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第五章-化学药物分析

(1)水相最适pH值的选择 2.影响因素 水相pH值的大小极为重要。只有选择合适的pH才能使有机碱性药物变成阳离子(BH+),同一条件下,酸性染料才能电离出足够的阴离子(In-),阴阳离子才能定量生成有色离子对(BH+In-),并完全溶于有机溶剂中而过量的酸性染料完全保留在水相中,最后才能保证定量的测定 。 如水相pH值过低(H+ ),抑制了HIn离解成In-,使In-浓度减少。影响离子对的形成;如水相pH值过高,使有机碱药物游离,离子对浓度也减少,此时有机相萃取的不是离子对而是有机碱本身。故所选pH应使有机碱全部以BH+形式存在,酸性染料大部分以In-形式存在,以便于二者的定量结合。一般是以有机溶剂提取液的吸收度最大,空白值最低时的pH值最好。 (3) 有机溶剂的选择 (2) 酸性染料及其浓度的选择 (4)水分的影响 有机相中应严防混入水分。否则,微量的水分可使有机相(如氯仿层)发生混浊,影响比色,同时由于带入了水相中的过量染料,而影响测定结果。有机溶剂中混入的水分,可以经过加入脱水剂(如无水硫酸钠)或经滤纸滤过除去。 (二)钯离子比色法 1.基本原理 在适当pH值溶液中,利用吩噻嗪类药物可与金属钯离子形成有色络合物,借以进行比色测定。 本法优点可选择性地用于未被氧化的吩噻嗪药物的测定。因为Pd2+只与未被

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