萤石的氟化钙分析1.docVIP

萤石的分析 试剂： 乙酸：（1+3）36%乙酸 酒石酸钾钠：50g/L 三乙醇胺（1+2） 甲基百里香酚蓝指示剂：1% 氢氧化钾溶液：200g/L EDTA标准溶液 硼酸溶液5% 盐酸（1+1） 方法原理：用乙酸溶解处理试样，碳酸钙完全被乙酸分解，而氟化钙及硅基本不溶，过滤后，在滤液中用EDTA络合滴定法进行测定，计算碳酸钙的含量。再用硼酸及盐酸溶解氟化钙，过滤不溶残渣，滤液用EDTA滴定，计算氟化钙的含量。 萤石中碳酸钙的测定 乙酸提取----EDTA络合滴定法 分析步骤：准确称取0.25克试样于100ml烧杯中，加入10---20ml（1+3）乙酸溶液（视碳酸钙含量而定）盖上表面皿，放在水浴中加热30分钟，（每隔5-7分钟振荡一次）取下烧杯。用密滤纸并加少许纸浆过滤，滤液收集于烧杯中，用热水洗涤烧杯及残渣数次，然后将滤纸及残渣放入原烧杯中，以供测定氟化钙。 将烧杯中的溶液，加入5ml酒石酸钾钠(50g/L)及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后，再过量3ml,然后用0.01M的EDTA由蓝色滴定到紫红色终点。 计算：CaCO3=0.1*V*CEDTA *100-0.15 G 0.1----M CaCO3 1000 V------滴定的毫升数 C------EDTA浓度 G------称样量 0.15------ 氟化钙溶于乙酸的校正值 萤石中氟化钙的测定 硼酸、盐酸提取-EDTA络合滴定 分析步骤： 在以上放有残渣及滤纸的烧杯中，加入10毫升5%硼酸溶液和20毫升（1+1）盐酸。盖上表面皿加热煮沸20分钟。用快速滤纸加纸浆过滤，滤液收集于250毫升容量瓶中。滤纸上的不溶残渣，用热水洗涤8-10次。将溶液冷至室温后，加水稀至标线，摇匀。 吸取50毫升溶液于锥形瓶中，加5毫升三乙醇胺（1+2）及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升，用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡蓝色） 氟化钙的计算： CaF2=TCaF2*v*5/G*100+0.2 TCaF2------每毫升EDTA标准溶液相当于氟化钙的毫克数。 V------滴定的毫升数 C------EDTA浓度 G------称样量 0.20------氟化钙溶于乙酸的校正值 氟化钙标准溶液：1.5601mg/ml 称取1.0008克预先在105-110度干燥2小时的碳酸钙（大于99.99%）于250ml烧杯中，盖上表面皿，缓慢加入25ml盐酸（1+1），待碳酸钙溶解后，加100ml水，加热至沸，驱尽二氧化碳，冷却至室温。将溶液移入500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此钙标准溶液1.00ml相当于含1.5601mg氟化钙。 移取25ml氟化钙标准溶液三份，分别置于250ml烧杯中，加5ml三乙醇胺及适量的甲基百里香酚蓝指示剂，在搅拌下加入20%氢氧化钾溶液至出现稳定的蓝色后再过量3毫升，用0.01MEDTA标准溶液滴定至蓝色消失（呈无色或淡蓝色）。随同做空白试验。三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液的体积的极差不超过0.1ml，否则应重新标定。 计算：T=1.5601×25/(V×1000)　　 式中:T-----标准滴定溶液对氟化钙的滴定度,单位为克每毫升 V-------滴定三份氟化钙标准溶液消耗EDTA标准滴定溶液体积的平均值,单位为毫升 （将洗涤干净的滤纸及不溶残渣取下，置于瓷坩锅中，低温灰化后于高温炉中于950度灼烧30分钟后取下，称量，可初步得到二氧化硅含量，准确度有待验证）