分析气相测谱仪.pptVIP

（2） 峰面积的计算方法 ① 峰高乘半峰宽法 常用计算面积方法=测量值/标准值*原面积 此方法适用于对称性好的正常峰， 其真实峰面积是上述计算值的1.065倍。 ? ③峰高乘平均峰宽法 在峰高的15%和85%处分别测得峰宽，取两者平均值作为峰宽，此法可用于带前伸或拖尾的不对称峰 ③ 峰高乘以保留值法 在一定操作条件下，结构相近的同类物质的半峰宽与保留值基本上成正比关系。因此，在相对测量中可用此方法。此方法方便，保留值也容易测准确，适用于工厂分析。 ④ 自动积分仪法 配备电子自动积分仪，直接测出色谱峰面积，精确度达到0.2%～2%，但测量小峰时误差较大。 三、工业气相色谱仪的基本组成 和一般实验室用气相色谱仪相比增加了取样系统，采用柱切技术，而且程序控制和信息处理完全是自动化的。 电气部分 1.取样系统 取样系统完成取样和样品预处理任务，是生产装置和工业气相色谱仪的接口设备。 实际上，在分析仪外部就应对样品进行初步的预处理，例如减压、除水、除尘等。 分析仪内部取样及样品预处理系统应具有调压、流路切换、流量监视、大气平衡和标准气（或标准液）校验等功能。 取样及样品预处理系统设计时还应考虑其它一些实际问题，例如，系统管路和部件的耐腐蚀性、防止泄漏、防爆、减少传输滞后时间以及控制排空污染等。 载气流路系统包括：载气源、净化器、压力与流量的稳定与调节装置。 通常使用钢瓶中的高压气体作载气源。钢瓶出口要有减压阀，使压力降到0.4～0.7MPa。为了避免污染色谱柱，要求载气纯度高，稳定性好。因此，多用硅胶、分子筛和活性炭等吸附载气中的水分和烃类化合物。可用作载气的气体有氢气、氮气、氩气等。载气只起到携带样品的作用。 气相色谱分析仪要求载气流量保持恒定，其变化应小于1%。所以在气路中要配置流量计和调节阀，还要加装稳压阀来连续调整并稳定流路的气压，从而达到稳定流量的目的。 2.载气流路系统 3. 进样装置 进样就是把气体、液体或经过转化的固体样品定量地送到色谱柱里，以便进行色谱分离。 进样数量的恒定性，进样时间的长短，试样气化的速度等都会影响定量结果的重复性和准确性。 （1）进样阀 进样阀 要求：气密性好，死体积小，可靠耐用，切换时间快，有的场合还要求能够耐腐蚀和在一定温度条件下工作。备注：分离过程演示 进样阀工作原理 4. 色谱柱 色谱柱是色谱分析仪的核心部件，它的好坏对整个仪器指标具有重要作用。 色谱柱有填充柱、微填充柱及毛细管柱三种，作用是使待测样品混合物在此分离。 填充柱中装有固体吸附物质或有固定液的担体，选择不同的填充物能够分离N2，O2，H2，Ar等高沸点的各种化合物。 毛细管柱具有较高的分离效率，固定相液体涂在内径很小的毛细管内壁上。 固定相可分为固体固定相和液体固定相两种。固体固定相是一个吸附剂，对不同组分有不同的吸附能力。 5. 检测器 仪器的关键部件，经过色谱柱分离的组分用检测器把它们转化为电信号进行定性和定量分析。 检测器分为浓度型和质量型两大类。 浓度型检测器的响应取决于载气和组分在混合物中组分的质量浓度，即输出正比于质量浓度，如热导检测器。 质量型检测器的响应取决于单位时间里进入检测器的组分质量，而输出正比于质量流量，如氢焰离子化检测器。 检测器的分类 （1）热导检测器（TCD） （2）氢火焰离子化检测器（FID） （3）火焰光度检测器（FPD） （4） 电子捕获检测器（ECD） 热导检测器 测量范围广，几乎可以测量所有非腐蚀性成分，从无机物到碳氢化合物。它利用被测气体与载气间及被测气体各组分间热导率的差别，使测量电桥产生不平衡电压，从而测出组分浓度。 特点：结构简单、性能稳定、灵敏度适宜、线性范围宽，经过检测器的被测组分不发生变化，而且价格低并易维修。 6.电气部件 对于所有的色谱仪来说恒温控制器和信号衰减电路。 7.数据处理部件 8.恒温箱 将组分信号进行处理并转换成标准信号输出。 为保证仪器有效工作，色谱柱、检测器等需要温度恒定，把这些对温度敏感的元件装入有保温结构的恒温箱中，由温度控制器进行恒温控制。 四、气相色谱仪显示屏 气相色谱仪 1 气相色谱分析法 2 气相色谱法的分离原理 3 气相色谱仪的基本组成 4 气相色谱仪显示屏 5 故障及处理 一、什么是色谱分析法 多组分的混合气体通过色谱柱时，被色谱柱内的填充剂所吸收或吸附，由于气体分子种类不同，被填充剂吸收或吸附的程度也不同，因而通过柱子的速度产生差异，在柱出口处就发生了混合气体被分离成各个组分的现象。这种采用色谱柱和检测器对混合气体先分离、后检测的定性、定量分析方法叫做气相色谱分析法。 填充剂叫做固定相