食品分析（简述题）.docx

简述题如果克服挥发性酸测定中的误差问题（1）采用水蒸气蒸馏；（2）蒸馏前应先将水蒸气发生瓶中的水煮沸10min，或在其中加2滴酚酞指示剂并滴加氢氧化钠使其呈浅红色，以排除其中的CO2（3）加少许磷酸使结合态挥发酸游离出，便于蒸馏。（4）在整个蒸馏时间内，应注意蒸馏瓶内液面保持恒定，否则会影响测定结果，另要注意蒸馏装置密封良好，防止挥发酸损失。（5）滴定前必须将将蒸馏液加热到60-65℃，使其终点明显，加速滴定反映，缩短滴定时间，减少容易与空气的接触机会，以提高测定精度。（6）排除样品中CO2，SO2等易挥发成分。测果糖中色素，色素测定的原理与方法答：原理：在酸性条件下，用聚酰胺吸附合成色素，在碱性条件下解吸，再用薄层色谱分离鉴别，与标准比较定性，解吸色素，用比色法定量。操作方法：（1）样品处理：称取适量粉碎的硬糖，加水温热溶解，用柠檬酸溶液调pH至4左右；（2）色素的吸附分离：将处理好的糖液加热至70℃，加入0.5—1.0g聚酰胺粉搅拌，用柠檬酸调至pH4.0左右，使色素完全被吸附，再将全部聚酰胺粉转入G3重融漏斗中，过滤；再每次用20ml 70℃（pH 4.0）热水反复洗涤，搅拌。用甲醇—甲酸溶液洗涤1—3次，至洗液无色，用70℃水多次洗涤至洗液为中性，充分搅拌；然后用乙醇—氨溶液讽刺解吸全部着色剂，收集解吸液，于废水上驱氨；（3）测定：若是单一色素，用水定容至50ml，用分光光度计比色；若为混合色素，将解吸液浓缩至2ml左右，转入5ml容量瓶中，用50%乙醇洗涤、定容。测定分为定量和定性，定量测定是用分光光度计测出样品的吸光度值，后与标准曲线曲线比较，定量测定是在薄层板上点样（样液和标准液），立即用吹风机吹干，再水平放于展开缸中至色素分离明显后取出，进行比较。样品预处理中，干法灰化、湿法灰化各种什么优缺点干法灰化：是在一定温度和气氛下加热，使待测物质分解、灰化，留下的残渣再用适当的溶剂溶解。该法适用于食品和植物样品等有机物含量多的样品的测定。优点：能处理较大样品量、操作简单、安全。有机物破坏彻底，使用试剂少，适用于砷、汞、铅等以外的金属元素的测定。缺点：灰化温度对灰分测定结果影响很大。温度太高，将引起K、Na、Cl等元素的挥发损失，磷酸盐、硅酸盐也会熔融，将碳粒包藏起来，使元素无法氧化。温度太低，则灰化速度慢、时间长、不宜灰化完全，灰化太快，则急剧干燥时灼烧物的局部产生大量气体而使微粒飞失。此外，干法灰化设备昂贵，挥发性元素有损失，矿物质和坩埚之间可相互作用。湿法消化：也称湿法氧化或湿法分解，在强酸、强氧化剂或强碱并加热的条件下，有机物分解，其中C、N、O等元素以Co2、H20等形式挥发逸出。无机盐和金属离子留在溶液中。主要用于矿物质分析和有毒物质分析的预处理。优点：样品中的矿物质溶解在溶液中，氧化的温度较低，金属等挥发损失小，氧化时间短。缺点：消化初期产生大量泡沫易冲出瓶颈，需要操作人员经常看管;需要氧化剂，消化样品少；消化过程中产生大量有毒气体，操作必需在通风橱内进行。干法灰化的优点：有机物彻底破坏、操作简单、试剂用量少。测高糖的样品的水分的方法，注意的细节点减压干燥法：（1）原理：在低压条件下，水的沸点会随之降低（2）操作方法：样品预处理→称量皿的准备→称样→测定（3）注意事项：压力一般为40—53kPa，温度为50—60℃，实际应用时可根据样品性质及干燥箱耐压能力不同而调整压力和温度；自干燥箱内部压力降至规定真空度时起计算干燥时间；恒重一般以减量不超过0.5mg时为标准，但对受热后已分解的样品则可以不超过1—3mg的减量值为恒重标准。直接滴定法测定还原糖时要注意什么？为什么要进行预滴定？1、直接滴定法必须在沸腾条件下进行，其原因之一是可加快反应，二是次甲基蓝变色是可逆的。保持沸腾可防止空气进入，避免次甲基蓝和氧化亚铜被氧化而增加耗糖量。2、样品溶液进行预滴定的原因：一是本法对样品中还原糖浓度有一定的要求，通过预滴定可了解样品溶液中糖浓度，确定正式测定时预先加入的样液体积。二是通过预测可知道样液大概消耗量，以便在正式测定时，预先加入比实际用量少1ml 左右的样液，只留下1ml 左右样液在续滴定时加入，以保证在1 分钟之内完成续滴工作，提高测定准确度。影响直接滴定法的主要操作因素：反应液碱度、热源强度、煮沸时间（两分钟内煮沸，滴定在1 分钟内，一共3 分钟内完成实验）、滴定速度。判断题1、实验时候的原始样品是不是随机抽的？不是原始样品是随机抽取的样品。 （错）2、常压干燥的时候水分是不是要求唯一能够挥发的？-是常压干燥法测定样品水分含量时，要求水分是唯一的挥发性物质。3、仪器分析一定比化学分析更准么？-不是4、做实验时候有没有回收率？有 回收率的定义怎么算？关注一下回收率的问题回收率是指在没有待测组分的情况