（合并进度论文）高灵敏度比色法检测Fe3+和焦磷酸根的纳米薄膜材料的制备及其研究.doc

高灵敏度比色法检测Fe3+和焦磷酸根的纳米薄膜材料的制备及其研究（题目应准确、清晰、简洁的反映文章内容） 陈子豪（13级本科生）张亚果（13级本科生）邢文鑫（13级本科生）于明明” E-mail: 565821488@摘要 本文提供了一种通过颜色变化检测和吸附分离Fe3+和焦磷酸根高分子poly(MMA-co-RQ)纳米薄膜的制备方法，该方法制备的高分子纳米薄膜对Fe3+和焦磷酸根具有很高的选择性和灵敏性，制备工艺简单、原料易于得到，产品稳定性好，便于携带和肉眼观察，放入待测溶液观察颜色即可，不需要外带任何仪器，Fe3+和焦磷酸根的检测可以循环使用。 1、引言 铁离子是自然界以及生物体内非常重要的离子，对于铁离子的研究包括在环境和临床上铁的定性和定量检测的选择性方面的技术，分析方法有分光光度法、电感耦合等离子体光谱法、伏安法、原子吸收光谱法等，但是这些方法都需要使用复杂的仪器，复杂的预处理过程，专业的分析技术人员，分析成本高，分析时间长，并且无法同时具有检测和分离效果。 而磷酸盐如磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠等被用作食品添加剂在食品工业广泛应用，磷酸盐及聚磷酸盐还广泛地应用在洗涤剂、水处理、冶金、金属防腐、矿山石油工业、造纸等行业中。含磷洗衣粉和化肥等产品的使用已经成为水体污染的重要原因之一。同时焦磷酸根作为生物代谢的重要产物，参与细胞的能量转化过程。目前检测焦磷酸根的方法有色谱分离、化学发光、电化学、荧光分析等方法，检测通常需要复杂的仪器和分析方法。 与传统的小分子传感材料相比高分子纳米薄膜不会污染待测体系，可以实现对待测物的富集回收；并且高分子纳米薄膜具有非常大的比表面积，可以很大程度地提高检测的灵敏度（Adv. Funct. Mater. 23 (2013) 1566–1574中报道检测锌离子灵敏度由10?4 M提高到高分子纳米薄膜的10?6 M）。 与活性炭相比，活性炭虽对金属离子或其他小分子有一定的吸附能力，但其吸附能力无法与高分子纳米薄膜相比，且本方法具有高度选择性，可以检测显示吸附分离情况，吸附速度快，吸附能力大。而与掺杂的高分子薄膜相比本文制备的高分子薄膜解决了荧光染料溶出的问题。 2、实验部分 2.1高分子薄膜的制备 本文所述高分子化合物采用如下合成路线： Scheme 1. poly(MMA-co-RQ)的合成路线图 2.1.1 8-丙烯酸酯基喹啉-2-醛的制备 将8-羟基-2-甲基喹啉4.81 g（30 mmol）的40 mL甲苯溶液、3 mL干燥的三乙胺和丙烯酰氯冰浴条件下混合后常温反应24个小时，将8 mL丙烯酰氯缓慢滴加入反应瓶中，然后撤去冰水浴，室温搅拌反应12 h。过柱提纯（展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:4），得到8-丙烯酸酯基-2-甲基喹啉，产率：47.3%。 表征如下：1H NMR: δH (400 MHz, DMSO-d6, Me4Si): 3.36 (s, 3H), 6.20 (t, 1H), 6.59 (d, 2H), 7.47 (d, 1H), 7.55 (m, 2H), 7.86 (d, 1H), and 8.31 (d, 1H). 13C NMR: δC (100 MHz, DMSO-d6): 164.71, 159.47, 146.76, 140.37, 136.69, 133.92, 128.23, 127.90, 126.32, 125.85, 123.30, 121.95, 25.72. 将8-丙烯酸酯基-2-甲基喹啉0.93 g（4.4 mmol）的20 mL 1,4-二氧六环在氩气保护下加热至65 ℃，加入0.65 g（5.8 mmol）二氧化硒，101 ℃下回流4小时，趁热抽滤，减压蒸馏，过柱提纯（展开剂为乙酸乙酯:石油醚=1:15），得到8-丙烯酸酯基喹啉-2-醛，产率：71.6%； 表征如下：1H NMR: δH (400 MHz, DMSO-d6, Me4Si): 6.27 (t, 1H), 6.64 (d, 2H), 7.78 (d, 1H), 7.84 (m, 1H), 8.07 (d, 1H), 8.70 (d, 1H) and 9.98 (s, 1H). 13C NMR: δC (100 MHz, DMSO-d6): 193.75, 164.68, 152.43, 147.76, 140.62, 138.84, 134.62, 131.27, 129.86, 127.87, 126.86, 123.42, 118.31. 2.1.2 罗丹明酰肼喹啉丙烯酸酯单体的制备： 在氩气保护下将8 mL 80%水合肼加入罗丹明（2.01 g, 4.52 mmol）的40 mL乙醇溶液回流6小时后减压蒸馏，冷冻提纯得到罗丹明酰肼，产率：76.9