聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯成分的快速检测方法红外光谱法征求.DOCVIP

 前????言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由全国质量监管重点产品检验方法标准化技术委员会（SAC/TC 374）提出。 本标准规定了采用红外光谱法快速测定聚氯乙烯制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂总量的方法。 本标准适用于邻苯二甲酸酯总量不少于1%的聚氯乙烯材料。 注：本规范中涉及的邻苯二甲酸酯类增塑剂是指邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸苄基丁基酯(BBP)、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯(DEHP)、邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)、邻苯二甲酸二异壬酯(DINP)、邻苯二甲酸二异癸酯(DIDP)。 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 6040-2002 红外光谱分析方法通则 原理 制备一系列含邻苯二甲酸酯增塑剂的标样，用红外光谱仪采集标样的红外光谱数据，根据标样红外光谱图特征峰建立偏最小二乘（PLS）化学计量模型，然后对未知样品进行红外光谱扫描，再采用化学计量模型测定未知样品中的邻苯类增塑剂含量。 邻苯二甲酸酯标准品：纯度≥97%，参见附录A。 非邻苯类增塑剂：对苯二甲酸二辛酯（DOTP）、偏苯三酸三辛酯 (TOTM)，纯度≥97%。 聚氯乙烯(PVC)树脂，推荐使用P107106，K-value 72-71。 四氢呋喃（THF），光谱纯。傅里叶变换红外光谱仪应符合GB/T 6040—2002中4.2.1规定。（ATR）附件，锗（Ge）晶体。0.1mg。在±2℃之内。 6 定性筛选 ATR附件晶体表面。 6.2 操作步骤 按操作说明对仪器进行校正后，取待测样品适量，直接用ATR附件进行红外扫描。根据试样和仪器的类型选择合适的扫描条件，如分辨率为4cm-1，仪器信噪比不低于50 000:1。6.3 判定依据 若测得谱图在1?580cm-1和1?600cm-1处有分裂为等强度的双峰，参考红外谱图见附录B证明中含有邻苯二甲酸酯且含量较高（≥1%）。 1?580cm-1和1?600cm-1处有双7 定量分析 将PVC树脂溶解在THF溶剂中，并加入已知等质量的6种邻苯二甲酸酯（DBP 、BBP 、DEHP 、DNOP 、DINP 、DIDP）和2种等质量非邻苯二甲酸酯（DOTP 、TOTM），待溶剂室温下挥发完全后，于60℃干燥得到盘状薄膜标样。15种标样中邻苯二甲酸酯含量分别为0.0%、0.5%、1.0%、1.5%、2.0%、2.5%、3.0%、6.0%、9.0%、12%、15%、20%、25%、30%、35%，而非邻苯类增塑剂（DOTP、TOTM，等量）含量则做相应调整，使标样中增塑剂总含量为35%。标样的配制可参见附录C进行。 将标样直接放在ATR附件Ge晶体上，旋转固定旋钮将标样压紧，进行红外光谱测定。分辨率为4cm-1，仪器信噪比不低于50 000:1，扫描次数240次，光谱范围为4?000cm-1～600cm-1。 根据特征吸收带特征峰面积，运用偏最小二乘法（PLS）建立化学计量模型（模型的建立方法参见附录D）。采用1?610cm-1～1?570cm-1和750cm-1～720cm-1两处特征吸收带建立PLS模型，当相关系数＞0.99时，该计量模型是可以接受的。 试样的制备同6.1；采用ATR附件对试样进行红外测试，扫描条件同7.2；在7.3建立的工作曲线中调入试样的红外谱图，可直接得出试样中邻苯二甲酸酯总含量。每个试样取3个不同点测试。 试样的基体成分应与建立工作曲线时使用的标样的基体成分一致；测试未知试样所用设备应与建立化学计量模型的设备为同一台设备。 8 结果的表示 结果取3个点测定的平均值，保留2位有效数字，以百分数（%）表示。 9 试验报告 序号 邻苯二甲酸酯名称 英文名称 分子式 摩尔质量 g/mol 化学文摘号 （CAS No.） 1 邻苯二甲酸二丁酯 Dibutyl phthalate (DBP) C16H22O4 278.34 84-74-2 2 邻苯二甲酸苄基丁基酯 Butyl benzyl phthalate (BBP) C19H20O4 312.36 85-68-7 3 邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯 Di(2-ehtylhexyl) phthalate (DEHP) C24H38O4 390.56 117-81-7 4 邻苯二甲酸二正辛酯 Di（n-octyl） phthalate (DNOP) C24H38O4 390.56 117-84-0 5 邻苯二甲酸二异壬酯 Diisononyl phthalate (DINP) C26H42O4 418.61 28553-12-