027×××检验标准操作规程.doc

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理　 文件名称 吡嗪酰胺检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-027-00 页 数 4-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目　　的: 规范吡嗪酰胺检验的操作。 适用范围: 吡嗪酰胺的检验。 责　　任: 检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程　　序： 　　　本品为吡嗪甲酰胺。按干燥品计算，含C5H5N3O不得少于99.0%。 1.性状：本品为白色或类白色结晶性粉末；无臭或几乎无臭，味微苦。 本品在水中略溶，在乙醇中微溶，在乙醚中极微溶解。 1.1仪器及用具：熔点测定仪、温度计、毛细管等。 1.2测定法 1.2.1熔点 本品按《熔点测定法标准操作规程》（SOP-QC-091-00）测定，熔点为188～192℃。 2.鉴别 2.1仪器及用具：分析天平、紫外分光光度计、红外分光光度计、电炉、试管、刻度吸管、量瓶、移液管等。 2.2试剂及试液：红色石蕊试纸、氢氧化钠试液、水、硫酸亚铁试液、氢氧化钠试液。 2.3测定法 2.3.1鉴别（1）取本品适量，，5ml，，，2）取本品0.1g，10ml溶解，1ml，，， 2.3.3鉴别（3）取本品，加水制成每1ml中含10μg的溶液， * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 吡嗪酰胺检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-027-00 页 数 4-2 度法标准操作规程》（SOP-QC-079-00）测定，268nm的波长处有最大吸收。 2.3.4鉴别（4）本品照《红外分光光度法标准操作规程》（SOP-QC-080-00）测定的红外吸收谱光图应与对照的图谱（光谱集191图）一致。 3.检查 3.1仪器及用具：分析天平、真空干燥箱、马弗炉、紫外分析仪、玻璃层析缸、硅胶GF254薄层板、点样器、坩埚、称量瓶、刻度吸管、移液管、纳氏比色管等。 3.2试剂及试液：稀盐酸、25%氯化钡、标准硫酸钾溶液、稀盐酸、25%氯化钡、氯仿－甲醇（9：1）、正丁醇-冰醋酸－水（60：20：20）、五氧化二磷、碘化钾、0.05mol/L碘酸钾溶液、氯仿、硫酸、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、硫代乙酰胺试液、标准铅溶液。 3.3测定法 3.3.1硫酸盐 取本品0.3g照《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）检查，与标准硫钾溶液1.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.033%）。 3.3.2有关物质 取本品，用氯仿-甲醇（9：1）混合液制成每1ml中含20mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取适量，用氯仿-甲醇（9：1）混合液稀释成每1ml中含0.04mg的溶液，作为对照溶液；照《薄层色谱法标准操作规程》（SOP-QC-082-00）试验，吸取上述两种溶液各20μl，分别点于同一硅胶GF254薄层板上，以正丁醇-冰醋酸－水（60：20：20）为展开剂，展开后，晾干，立即置紫外光灯（254nm）下检视。供试品溶液如显杂质斑点，与对照溶液的主斑点比较，不得更深。 3.3.3干燥失重 取本品，置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重按《干燥失重测定法标准操作规程》（SOP-QC-087-00）试验，减失重量不得过0.5%。 计算公式： * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 吡嗪酰胺检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-027-00 页 数 4-3 3.3.4羧酸类化合物 取本品0.10g，加水10ml，加热溶解，加0.05mol/L碘酸钾溶液0.05ml与碘化钾0.5g，加氯仿1ml振摇，氯仿层所显颜色不得比空白试剂按同法处理后所显的颜色更深。 3.3.5炽灼残渣　　本品按《炽灼残渣检查法标准操作规程》（SOP-QC-086-00）检查，残渣不得过0.1%。 3.3.5重金属　　取本品0.50g，加醋酸盐缓冲液（PH3.5）2ml与水23ml，加热溶解后，按《重金属检查法标准操作规程》（SOP-QC-092-00）第一法检查，含重金属不得过百万分之二十。 4.含量测定 4.1仪器及用具：分析天平、凯氏烧瓶、氮气球、圆底烧瓶、冷凝管、锥形瓶、滴定管、刻度吸管、烧杯、量筒等。 4.2试剂及试液：水、40%氢氧化钠溶液、4%硼酸溶液、甲基红－溴甲酚绿指示液、盐酸滴定液（0.1mol/L）。 4.3测定法 取本品约0.25g，精密称定，置蒸馏瓶中，加水200ml，小心沿瓶壁加入40%氢氧化钠溶液50ml使成一液层，连接蒸馏装置，另取4%硼酸溶液40ml作为吸收液，加入甲基红－溴甲酚绿混合指示液10滴，轻轻转动