032磷酸氢钙检验标准操作规程.doc

* * * * 制 药 厂 操作标准----质量管理　 文件名称 磷酸氢钙检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-032-00 页 数 4-1 实施日期 制 订 人 审 核 人 批准人 制订日期 审核日期 批准日期 制订部门 质管部 分发部门 检验室 目 的：规范磷酸氢钙检验的操作。 适用范围：磷酸氢钙的检验。 责 任：检验室检验人员按本规程操作，检验室主任对本规程的有效执行承担监督检查责任。 程 序： 本品含CaHPO4·2H2O应为98.0—105.0%。 1.性状: 本品为白色粉末；无臭、无味。 　　　　本品在水或乙醇中不溶，在稀盐酸或稀硝酸中易溶。 2.鉴别： 2.1仪器及用具：烧杯、量瓶、刻度吸管、电炉、酒精灯、铂丝。 2.2试剂与试液：盐酸、醋酸、稀硝酸、硝酸、甲基红指示液、氨试液、草酸铵试液、硝酸银试液、氯化铵镁试液、钼酸铵试液。 2.3 测定法：本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应。 2.3.1 鉴别（1）取铂丝，用盐酸湿润后，蘸取供试品，在无色火焰中燃烧，火焰即显砖红色。 2.3.2 鉴别（2）取供试品溶液（1→20），加甲基红指示液2滴，用氨试液中和，再滴加盐酸至恰呈酸性，加草酸铵试液，即生成白色沉淀，分离、沉淀不溶于醋酸，但可溶于盐酸。 2.3.3鉴别（3）取供试品的中性溶液，加硝酸银试液即生成浅黄色沉淀；分离，沉淀在氨试液或稀硝酸中均易溶解。 2.3.4鉴别（4）取供试品溶液，加氯化铵镁试液，即生成白色结晶性沉淀。 2.3.5鉴别（5）取供试品溶液，加钼酸铵试液与硝酸后，加热即生成黄色沉淀；分离，沉淀能在氨试液中溶解. * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 磷酸氢钙检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-032-00 页 数 4-2 3检查 3.1仪器及用具：马弗炉、电炉、干燥箱、冷凝管、蒸馏瓶、胶塞、玻璃珠、滴液漏斗（下接毛细管）、湿度计、烧杯、容量瓶、纳氏比色管、100ml标准磨口锥形瓶、标准磨口塞、具孔的有机玻璃旋塞、导气管、坩埚、刻度吸管、棉花、移液管、锥形瓶、分析天平、滴定管、蒸发器。 3.2试剂及试液：高氯酸、纯化水、氯化钠、菌素碳酸钠指示液、氢氧化钠滴定液（0.05mol/L）、盐酸滴定液（0.02mol/L）、0.025%硝酸钍溶液、硝酸、稀硝酸、标准氯化钠溶液、硝酸银试液、稀盐酸、标准硫酸钾溶液、25%氯化钡溶液、硫酸钾试液、标准铅溶液、醋酸盐缓冲液（PH3.5）、稀焦糖溶液、硫代乙酰胺试液、醋酸铅、碘化钾试液、酸性氯化亚锡试液、锌粒、溴化汞试纸、标准砷溶液。 3.3测定法 3.3.1 氟化物：取本品2.0g，置联接有冷凝管的50ml蒸馏瓶中，加高氯酸50ml，纯化水15ml与玻璃珠数粒，瓶塞具有2孔，孔内分别插入装有水的滴液漏斗（下接毛细管）与湿度计，毛细管前端与温度计汞球均插入液面之下，用小火加热至135℃，收集馏出液于加有水约10ml的液面之下，再从滴液漏斗通过毛细管逐滴注入水，使温度维持在135~140℃；继续蒸馏至馏出液约达70ml，用水冲洗馏液管，并稀释至100ml，摇匀，分取50ml；另取氟对照液[精密称取在105℃干燥至恒重的氟化钠0.2210g，置100ml量瓶中，加水溶解并稀至刻度，摇匀；临用前，精密量取10ml置1000ml量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，即得每1ml含氟（F）10ug的对照液]15ml，加水至50ml，在上述供试品溶液与对照液中，各加茜素磺酸钠指示液1.5ml，滴加氢氧化钠滴定液(0.05mol/L)至溶液刚显红色，各加盐酸滴定（0.02mol/L）5ml，用0.025%硝酸钍溶液滴定至溶液显红色，滴定供试品溶液消耗的容积（ml）不得超过滴定对照液消耗的容积（ml）（0.015%） 3.3.2氯化物：取本品0.20g，加水10ml与硝酸2ml，缓缓热至溶解、放冷，照《氯化 * * * * 制 药 厂 操作标准-----质量管理 文件名称 磷酸氢钙检验 标准操作规程 编 码 SOP-QC-032-00 页 数 4-3 物检查法标准操作规程》（SOP-QC-089-00）检查，与标准氯化钠溶液10ml制成的对照液比较，不得更浓（0.05%）。 3.3.3硫酸盐：取本品1.0g，加少量稀盐酸，使适能溶解、加水至100ml，摇匀，滤过，取滤液20ml加水5ml，照《硫酸盐检查法标准操作规程》（SOP-QC-093-00）试验，与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较，不得更浓（0.2%）。 3.3.4碳酸盐，取本品1g，加水5ml，混匀，加盐酸2ml，g，加盐酸10ml与水40ml，加热溶解后，加水稀释至100ml，如有不溶物、滤