22减压蒸馏.doc

2.2减压蒸馏 一、实验目的 1．学习减压蒸馏的原理及其应用。 2．认识减压蒸馏的主要仪器设备。 3．掌握减压蒸馏仪器的安装和减压蒸馏的操作方法。 二、基本原理 某些沸点较高的有机化合物在加热还未达到沸点时往往发生分解或氧化的现象，所以，不能用常压蒸馏。使用减压蒸馏便可避免这种现象的发胜。因为当蒸馏系统内的压力减少后，其沸点便降低，许多有机化合物的沸点当压力降低到1．3～2．0kPa(10～15mmHg)时，可以比其常压下的沸点降低80～100℃。因此， 减压蒸馏对于分离或提纯沸点较高或性质比较不稳定的液态有机化合物具有特别重要的意义。所以，减压蒸馏亦是分离提纯液态有机物常用的方法。 一般把压力范围划分为几个等级： “粗”真空(10～760mmHg)，一般可用水泵获得。 “次高”真空0，001～l mmHg)，可用油泵获得。 “高”真空(〈10—3mmHg〉，可用扩散泵获得。 三、仪器药品 仪器：蒸馏烧瓶 克氏蒸馏头 毛细管(起泡管) 螺旋夹 直型冷凝管 带支管的接引管　安全瓶 压力计 耐压橡皮管及普通橡皮管 铁支架 蒸馏烧瓶 电炉 水浴锅 水泵 药品：粗乙酰乙酸乙酯或粗异戊醇 四、实验步骤 ㈠减压蒸馏装置 减压蒸馏装置是由蒸馏瓶、克氏蒸馏头(或用Y形管与蒸馏头组成)、直型冷凝管、真空接引管(双股接引管或多股接引管)、接收器、安全瓶、压力计和油泵(或循环水泵)组成的，见图2—2(a)。微量减压蒸馏装置如图2—2(b)所示。 ⑴蒸馏部分　在克氏蒸馏头的直口处插一根毛细管，直至蒸馏瓶底部，距底部距离越短越好，但又要保证毛细管有一定的出气量。毛细管的作用是在抽真空时，将微量气体抽进反应体系中，起到搅拌和气化中心的作用，防止液体暴沸。因为在减压条件下沸石已不能起气化中心的作用。毛细管口距瓶底约1~2mm。毛细管口要很细，检查毛细管口的方法是，将毛细管插入小试管的乙醚内，在玻璃管口轻轻吹气，若毛细管能冒出一连串的细小气泡，仿如一条细线，即为合用。如果不通气，表示毛细管闭塞了，不能用。在毛细管上端加一节乳胶管并插入一根细铜丝，用螺旋夹夹住，可以调节进气量。进行半微量和微量减压蒸馏时，用电磁搅拌搅动液体可以防止液体暴沸。常量减压蒸馏时，因为被蒸馏液体较多，用此方法不太妥当。 ⑵接受器 蒸馏少量物质，或150℃以上物质时，可用蒸馏烧瓶作接受器；蒸馏150℃以下物质时，接受器前应连接冷凝管冷却。如果蒸馏不能中断或要分段接收馏出液时，则要采用多头接液管，如图2—3。 ⑶安全瓶 一般用吸滤瓶，因其壁厚耐压，安生瓶与减压泵和测压计相连，活塞用来调节压力及放气。还可防止水压下降时，水泵中的水倒吸至蒸馏装置内。 ⑷压力计 实验室通常采用水银压力计来测量系统的压力。开口式水银压力计装汞方便，比较准确，所用玻璃管的长度需超过760mm。Ｕ形管两臂汞柱高度之差即为大气 压力与系统中压力之差。因此，蒸馏系统内的实际压力(真空度)应为大气压力(以毫米汞柱表示)减去这一汞柱之差。封闭式水银压力计的优点是轻巧方便，两臂液面高度之差即为蒸馏系统中的真空度。使用时应避免水或脏物侵入压力计内，水银柱中也不得有残留的空气，否则将影响测定度数的准确性。 ⑸减压泵(抽气泵) 在化学实验室通常使用的减压泵有水泵和油泵两种，若不需要很低的压力时可用水泵。如果水泵的构造好，且水压又高时，其抽空效率可以达到1067—3333Pa(8—25mmHg)。水泵所能抽到的最低压力，理论上相当于当时水温下的水蒸汽压力。例如，水温在25℃、20℃、10℃时，水蒸汽压力分别为3200、2400、1203Pa(24、18、9 mmHg)。用水泵抽气时，应在水泵前装上安全瓶，以防水压下降时，水流倒吸。停止蒸馏时要先放气，然后关水泵。 若要较低的压力，那就要用油泵了，好的油泵应能抽到133.3Pa(1mmHg)以下。油泵的好坏决定于其机械结构和油的质量，使用油泵时必须把它保护好，如果蒸馏挥发性较大的有机溶剂时，有机溶剂会被油吸收，结果增加了蒸气压从而降低了抽空效能；如果是酸性蒸气，那就会腐蚀油泵；如果是水蒸汽就会使油成乳浊液搞坏真空油。因此，使用油泵时必须注意下列几点： ①在蒸馏系统和油泵之间，必须装有吸收装置。吸收装置的作用是吸收对真空泵有损害的各种气体或蒸气，借以保护减压设备。吸收装置一般由下述几部分组成：Ⅰ.捕集管——用来冷凝水蒸汽和一些挥发性物质，捕集管外用冰－盐混合物冷却。Ⅱ.氢氧化钠吸收塔——用来吸收酸性蒸气。Ⅳ.硅胶(或用无水氯化钙)干燥塔——用来吸收经捕集管和氢氧化钠吸收塔后还未除净的残余水蒸汽。若蒸汽中含有碱性蒸气或有机溶剂蒸气的话，则要增加碱性蒸气吸收塔和有机溶剂蒸气吸收塔等。 ②蒸馏前必须先用水泵彻底抽去系统中的有机溶剂的蒸气； ③如能用水泵抽气