2.灰分的测定 2.1概述 2.2总灰分的测定 2.3水溶性灰分和酸不溶性灰分测定 2.4几种重要矿物元素的测定（铁）.pptVIP

铁的测定意义 铁是人体内不可缺少的微量元素，它与蛋白质结合形成血红蛋白，参与了血液中氧的运输作用，缺乏铁会引起缺铁性贫血。铁也是与能量代谢有关的酶的成分，所以人体每日都必须摄入一定量的铁。1988年中国营养学会推荐的铁的供应量为：成年男子12mg/日，女子18mg/日。在肉、蛋、果蔬等食品中都含有丰富的铁元素，可以满足大多数人群的日常需要。但婴幼儿、青少年，孕妇等易缺乏。食品在加工及贮藏过程中铁的含量会发生变化，并影响食品的质量。如三价铁离子具有氧化作用，可破坏维生素，并引起食品褐变；由于加工机械，包装等污染可使食品中铁增加，使食品产生金属味等。因此，测定食品中铁的含量除了有营养学意义外，还可以鉴定食品中铁的污染程度，控制食品的质量。铁的测定常用硫氰酸盐比色法、邻二氮菲比色法、联吡啶比色法和原子吸收分光光度法。 (1) 原理 在酸性条件下，三价铁离子与硫氰酸钾作用，生成血红色的硫氰酸铁络合物，溶液颜色深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。反应式如下： Fe2（SO4）3+6KCNS→2Fe（CNS）3+3K2SO4 (2) 试剂 ①2%KMnO4溶液 ②20%KCNS溶液 ③2%K2S2O7溶液 ④浓H2SO4 ⑤铁标准使用液：准确称取0.4979g硫酸亚铁（Fe2（SO4）3·7H2O）溶于100ml水中，加入5ml浓硫酸微热，溶解即滴加2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000ml，摇匀，得标准贮备液，此液每毫升含Fe+3100μg 。取铁标准贮备液10ml于100ml容量瓶中，加水至刻度，混匀，得标准使用液，此液每ml含 Fe+310μg 。 2.4.1 硫氰酸钾比色法 ①样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加入2ml 1：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5ml蒸馏水，加热煮沸后移入100ml容量瓶中，以水定容，混匀。 ②标准曲线绘制：准确吸取上述铁标准溶液0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于25ml容量瓶或比色管中，各加5ml水，0.5ml浓硫酸，0.2ml2%过硫酸钾，2ml20%硫氰酸钾，混匀后稀释后至刻度，用1cm比色皿，在485nm处，以试剂空白作参比液测定吸光度。以铁含量（μg ）为横坐标，以吸光度为纵坐标绘制标准曲线。 ③样品测定：准确吸取样液5~10ml，置于25ml容量瓶或比色管中，以下按标准曲线绘制步骤进行，测得吸光度，从标准曲线上查出相对应的铁的含量。 (3)测定方法 样品处理 → 标准曲线绘制 → 样品测定 Fe（μg/100g）= ×100 式中：x——从标准曲线上查得测定用样液相当的铁含量， μg； V1——测定用样液体积，ml； V2——样液总体积，ml； m——样品质量，g； (4) 计算 ①加入的过硫酸钾是作为氧化剂，以防止三价铁变成二价铁。 ②硫氰酸铁的稳定性差，时间稍长，红色会逐渐消退，故应在规定时间内完成比色。 ③随硫氰酸根浓度的增加， Fe+3可与之形成FeCNS2+直至Fe（CNS）63-等一系列化合物，溶液颜色由橙黄色至血红色，影响测定，因此，应严格控制硫氰酸钾的用量。 (5) 说明 (1) 原理 在pH2~9的溶液中，二价铁离子能与邻二氮菲生成稳定的橙红色络合物，在510nm有最大吸收，其吸光度与铁的含量成正比，故可比色测定。反应式如下： Fe2++3 2+ Fe 3 2.4.2 邻二氮菲比色法 pH﹤2时反应进行较慢，而酸度过低又会引起二价铁离子水解，故应通常在pH=5左右的微酸条件下进行。同时样品制备液中铁元素常以三价离子形式存在，可用盐酸羟胺先还原成二价离子再作反应，反应式如下： 4Fe+2NH2OH·HCl →4Fe2++4H++N2O+H2O+2Cl- 本法选择性高，干扰少，显色稳定，灵敏度和精密度都较高。 ①10%盐酸羟胺（NH2OH·HCl ）溶液 ②0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制） ③10%醋酸钠溶液 ④1mol/L盐酸溶液 ⑤铁标准溶液：同硫氰酸钾比色法 (2) 试剂 ①样品处理：称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加入2ml 1：1盐酸，在水浴上蒸干，再加入5ml蒸馏水，加热煮沸后移入100ml容量瓶中，以水定容，混匀。 ②标准曲线绘制：吸取10μg /ml铁标准溶液（标准溶液吸取量可根据样品含铁量高低来确定）0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0ml，分别置于50ml容量瓶中，加入1mol/L盐酸溶液1ml，10%盐酸羟胺1ml，0.12%邻二氮菲1ml，然后加入10%醋酸钠5ml，