连翘煮散颗粒制备工艺研究.docVIP

精品论文 参考文献 连翘煮散颗粒制备工艺研究 范世忠 宋英 谈静 　　（成都中医药大学附属医院 四川 成都 610072） 　　【摘要】 目的：研究连翘煮散颗粒制备工艺。方法：以颗粒成型性、滤过性、干膏收率和连翘酯苷A含量等为指标，优化连翘煮散颗粒的药材粉末粒度、润湿剂用量、干燥时间等因素，以吸湿性试验及临界相对湿度（CRH）为指标考察连翘煮散颗粒制备、储存的湿度要求。结果：制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，将连翘粉碎成中粉，按0.225mL/g均匀喷水充分润湿混匀，采用挤出法制备成型，60℃干燥60min，取出，整粒，包装即得。结论：该制备工艺简单易行、稳定可靠。 　　【关键词】 连翘；煮散颗粒；制备工艺 　　【中图分类号】R282 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2016）20-0304-03 　　1.仪器和材料 　　1.1 仪器 　　HP 1100高效液相色谱仪；BP211D分析天平；XFB-400B小型中药粉碎机；超声清洁仪；DHG-9245A干燥箱；电热恒温水浴锅。 　　1.2 试药 　　连翘药材，四川新荷花中药饮片股份有限公司，批号：1011093。连翘酯苷A对照品(批号：must。色谱纯乙腈；超纯水；其他试剂为分析纯。 　　2.试验方法 　　2.1 药材粉末粒度的筛选 　　连翘经粉碎后，粉末的粒径不同，可能对连翘煮散颗粒性能及制备造成影响，先用成型性、滤过性、干膏收率、连翘酯苷A溶出率，筛选制备连翘煮散颗粒的最佳粉末粒度。 　　将连翘饮片粉碎成最粗粉、粗粉、中粉、细粉、最细粉、极细粉等六种规格粉末，结果连翘最细粉、极细粉出粉率极低，故只选用最粗粉、粗粉、中粉、细粉进行考察。 　　2.1.1以成型性为指标筛选粉末粒度 　　分别取连翘最粗粉、粗粉、中粉、细粉各40g，均匀喷水（9mL）后，采用挤出法制备煮散颗粒粗制品，干燥。观察各粒度粉末成型难易、颗粒状态。结果见表1。 　　表1 粉末粒度与成型性 　　* 　　连翘粗粉、中粉制得的煮散颗粒较细粉容易过滤，且细粉过滤时间较长，故连翘药材粉末粒度暂定为粗粉、中粉。 　　2.1.3以干膏收率为指标筛选粉末粒度[1] 　　分别称取由连翘粗粉、中粉制得的煮散??粒成品各5g，进行煎煮，加入20倍量水，煎煮2次，第一次20分钟，第二次10分钟，合并煎液加水至150ml，精密吸取20mL煎液，测定干膏收率，结果见表3。 　　表3 干膏收率 　　* 　　由连翘中粉制得的煮散颗粒其成型性、干膏收率、连翘酯苷A含量具有良好的重现性和可操作性。 　　2.2 连翘中粉出粉率考察[3] 　　取连翘药材约100g，共3份，粉碎，过筛，结果连翘中粉平均出粉率为89.80，能适应生产要求。 　　2.3 成型加水量考察 　　由预试验可知，每40g连翘最佳粉末加水9mL能满足成型的基本要求，为进一步选择最佳加水量，对连翘煮散颗粒成型加水量进行考察。称取连翘3份，各40g，分别量取7mL、9mL、11mL水，加入粉末中，充分混匀，采用挤出制粒法制得连翘煮散颗粒。观察制备成型时不同加水量所制得的煮散颗粒成品情况。结果见表6。 　　表6 成型加水量 　　* 　　经60℃干燥60min以后，连翘煮散颗粒的平均含水量变化不大，且各干燥时间连翘酯苷A含量较相近，故确定干燥时间为60min。 　　2.5 颗粒吸湿性和临界相对湿度（CRH）考察 　　2.5.1吸湿性考察[3] 　　精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，在相对湿度为75%的条件下，分别于 2、4、8、12、24、48、72、96小时测定吸湿率，见图1。 　　* 　　图1 吸湿曲线图 　　在相对湿度为75%的条件下，连翘煮散颗粒放置96小时左右可达吸湿平衡。 　　2.5.2 CRH的测定[4] 　　精密称定约2g连翘煮散颗粒样品，于25℃下在不同过饱和盐溶液平衡24小时产生的湿度条件下保存96小时，测定吸湿率，结果见表8。 　　表8 连翘煮散颗粒CRH的测定 　　* 　　以吸湿量对相对湿度作图的吸湿平衡曲线，在两个拐点分别作两条切线，切线焦点对应的相对湿度，即为连翘煮散颗粒的CRH。见图2。 　　* 　　图2 吸湿平衡曲线图 　　由图2可知连翘煮散颗粒的CRH约为70%，因此制备、储存环境湿度必须控制在70%以下。 　　2.6 流动性考察[5] 　　采用固定漏斗法测定休止角，结果见表9。 　　表9 流动性 　　* 　　验证表明连翘煮散颗粒制备工艺具有良好的重复性和可操作性。 　　3.结论 　　对制备连翘煮散颗粒所需的粉末粒度、成型加水量及干燥时间进行了较系统的研究，制定了连翘煮散颗粒的最佳制备工艺，即：取连翘中粉，按0.2