材料化学实验讲义2011年定稿.doc

材料化学实验讲义 （适用于材料化学专业） 宁夏大学化学化工学院应用化学系选编 前言 信息技术、新材料技术、生物技术是当代高新技术的重要组成部分，其中新材料被视为高新技术革命的基础和先导；目前新材料技术是国家重点发展的高技术领域之一。材料化学是在学科的生长和发展的相互交叉和相互渗透中，由基础学科化学和材料科学相融合而形成的新兴边缘学科。化学是一门实验性很强的学科，化学实验是化学理论、规律产生的基础。尤其是材料化学实验作为材料化学专业学生的第一门专业实验课程，它直接关系到学生能否掌握材料化学基础知识和基本技能，能否有效地掌握科学思维方法、培养科研能力、养成科学的精神和品质，该实验课程在材料化学专业中占有举足轻重的地位。 本讲义是为材料化学专业学生编写的一本材料化学实验教材，目的是使学生在掌握并加深材料化学的知识、了解现在材料化学的研究方法和实验技术、提高综合应用化学各学科和材料化学的知识和实验能力等方面打下坚实的基础。本教程在编写过程中，根据专业特点和实验室现有的实验条件，把一些实验性质合实验内容相近的项目进行归类、整理，形成了基础合成实验、设计性实验、综合性实验为主线的实验体系。所谓设计性实验是通过查阅文献，设计实验方案，分析实验结果等，对学生的科研能力进行初步系统的训练。而综合性实验则涉及某类实用材料的合成，测试分析以及性能评价的一系列实验内容。本教程内容涉及陶瓷材料，多孔材料，复合材料和高分子材料的合成、表征和性能测试；实验方法包括材料的合成，分离、组成分析和性能测试；测试手段利用了X射线衍射仪、扫描电子显微镜、比表面积测定仪、差热分析仪，激光粒度分析仪、数码生物显微镜等近代分析手段。在选择实验时，编者既注重选择既具有一定普适性的材料化学实验，又注重多种学科之间的交叉融合。本教程所选择的实验基本来自学科组的研究工作，很多实验是当前国内外的研究前沿和热点。 本讲义由宁夏大学化学化工学院应用化学系编制，罗民,孙爱娟,杨庆凤,梁军老师参与编写。全稿由罗民统稿。虽然编者在内容的取舍和编写中尽力最大的努力，但书中的不当之处在所难免，恳请读者批评指正。 编者 2011年3月修订实验1 钛酸钡粉体的共沉淀法制备和表征 一、实验目的 1．掌握使用溶胶一凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。 2．通过化学分析方法测定纳米钛酸钡中钡和钛的含量。 3．学习和了解使用x射线衍射仪、激光粒度分析仪以及扫描电镜等测试手段对纳米粉 体产物进行表征。 二、实验原理 钛酸钡是电子和精细陶瓷高新技术的关键性材料，具有高的介电常数，良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能，广泛应用于体积小、容量大的微型电容器、电子计算机记忆元件、压电陶瓷等，它是电子陶瓷领域应用最广泛的材料之一。随着现代科学技术的发展，由传统固相法合成的BaTiO3，因颗粒粒径粗、均匀性差、烧结活性低，不能满足高科技应用的要求。现常用的合成方法是液相法(湿化学法)．包括溶胶凝胶法、水热法、化学沉淀法等，本实验主要介绍利用溶胶凝胶法、直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体材料。 溶胶一凝胶法是指将金属醇盐或无机盐水解成溶胶，然后使溶胶凝胶化，再将凝胶干燥焙烧后得到纳米粉体。其基本反应原理如下： (1)溶剂化能电离的前驱体——金属盐的金属阳离子Mz+吸引水分子形成溶剂单元M(H2O)nz+(z为M离子的价数)，具有为保持它的配位数而强烈地释放H+的趋势。 M(H2O)nz+→M(H20)n-1 (OH)(z-1 )+H+ (2)水解反应 非电离式分子前驱体，如金属醇盐M(OR)n (n为金属M的原子价) 与水反应： M(OR)n+xH20→M(OH)x(OR)n+xROH 反应可持续进行，直至生成M(OH)n。 (3)缩聚反应 缩聚反应可分为 失水缩聚 M－OH+HO－M→M－O－M+H20 失醇缩聚 M－OH+HO－M→M－O－M +ROH 反应生成物是各种尺寸和结构的溶胶体粒子。 本实验采用醋酸钡和钛酸丁酯为原料的溶胶-凝胶法制备纳米BaTiO3粉体，并对不同煅烧温度处理的样品用X射线衍射法进行结构表征。 溶胶凝胶法的原料价高，高温煅烧能耗大，且煅烧过程中往往造成晶粒长大和颗粒硬团聚。以四氯化钛和氯化钡溶液分别为钛源和钡源．以NaOH溶液为沉淀剂，使用直接沉淀法合成纳米BaTiO3粉体，可以避免上述缺点，得到球形形貌、颗粒尺寸均匀的纳米粉体。该反应的反应方程式为： TiC14+H2O—TiOC12+2HCl TiOCl2+BaCl2+4Na