2012第9章体内药物分析中的现代分析方法与技术 体内药物分析课件,药物分析研究生复试用.重点已标红.pptVIP

本章内容 手性药物的HPLC法 柱切换HPLC法 高效毛细管电泳技术 气-质联用 液-质联用 液相色谱-核磁共振联用 电泳：电解质溶液中，带电粒子在电场作用下，以不同速度向其所带电荷相反方向迁移的现象。 电渗流：毛细管壁内表面带负电，相应缓冲液带正电，形成双电层，高压作用下，双电层中的水合阳离子引起流体整体朝负极方向移动。 电泳淌度：溶质在单位时间间隔内和单位电场下移动的距离。粒子迁移速度等于电泳和电渗流失量和。 不同电荷离子因迁移速度（电泳淌度）不同而实现分离。 先后顺序：正离子，中性粒子，负离子 主要分离模式： 毛细管区带电泳 (CZE) 毛细管胶束电动色谱(MECC,MECK) 毛细管电色谱(CEC) 毛细管凝胶电泳(CGE) 气相色谱-质谱联用技术 (GC-MS) 气-质联用仪组成： 气相色谱仪，接口，质谱仪，数据处理系统 质谱仪：离子化室，质量分析器 气-质联用特点： 综合气相和质谱优点 可同时完成分离和鉴定 特别适用于多组分混合物中未知组分的定性，定量分析。（挥发性组分） HPLC-NMR联用技术 * * 第九章 现代分析方法与技术 高效毛细管电泳法 （High Performance Capillary Electrophoresis) (HPCE) 装置 原理 + - 适合分析的对象： 可解离的物质或带电荷的物质－－－－生物碱、有机酸、氨基酸、核酸、多肽、蛋白、黄酮类等 特点： CE 分析速度快，柱效高，样品用量小，易清洗。 只能微量制备 ，精密度不及HPLC 常用离子源：电子轰击离子源（EI） 化学电离源（ＣＩ） 液相色谱-质谱联用技术 (LC-MS) Waters Platform ZMD 4000 美国Waters公司 接口装置与离子化方式 常用大气压离子化（Atmospheric Pressure Ionization ,　API）大气压条件下进行化学电离 ?电喷雾离子化（ ESI ，Electrspray Ionization　) 　用电场产生带电雾滴，通过离子排斥而生成样品离子。 ?大气压化学离子化（ APCI ，Atmospheric Pressure Chemical Ionization） 通过电晕放电方式使流动相离子化，作为化学离子化反应气使样品离子化。 　 质量分析器（以此进行分类） 扇形磁场质谱仪 四极杆质谱仪(Quadrupole mass spectrometer) 离子肼质谱仪（Ion Trap Mass Spectrometer，ITMS) 飞行时间质谱仪（Time of Flight Mass Spectrometer,TOF ） 傅立叶变换质谱仪（FTMS） 串联质谱仪与多级质谱仪 流动相使用注意 禁用非挥发性盐与酸：　 　　硫酸盐、磷酸及其盐。 可用挥发性酸、碱或缓冲剂： 　　如甲酸、乙酸、三氟乙酸、氨水、甲酸铵等。 LC-MS在体内药物分析中的应用 生物样品中药物及代谢物的定量分析 生物样品中药物及代谢物的定性分析