2气相色谱法 仪器分析选修课课件.ppt

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2气相色谱法 仪器分析选修课课件

二、气相色谱分析法 气相色谱分析法概述 气相色谱法的分类 气相色谱法的特点 气相色谱色谱仪 气相色谱图及常用术语 1. 气相色谱分析法概述 气相色谱法 (gas chromatography,GC) 以气体作为流动相的色谱法叫气相色谱法. 只要在450℃以下有1.5KPa-10KPa的蒸汽压且热稳定性好的有机及无机化合物都可用气液色谱分离。 1.1气相色谱法的分类 1.固定相状态 GLC——分离气态物质或低沸点化合物; GSC——选择性好,应用广泛; 2.色谱分离原理 分配色谱(GLC) 吸附色谱(GSC) 3.色谱柱操作形式 填充柱色谱和毛细管柱色谱。 1.2 气相色谱法的特点 高分离效能:能分离组分极为复杂的混合物. 高选择性:能分离结构相似的物质。 高灵敏度:分析极微量的物质(10-12~10-14 g) 样品用量少:所用样品量一般以ng,甚至pg计。 分析速度快:可在几分钟内完成测定。 不足之处:不适用于高沸点、难挥发、热不稳定物 质的分析。 被分离组分的定性较为困难。 1.3 分析流程:气相色谱仪组成: (1)气路系统:气源、气体调节与控制。输送气体; (2)进样系统:气体进样阀、控温部件。注入样品。 (3)分离系统:包括色谱柱、柱室、控温部件。 被测组分分离 (4)检测系统:包括检测器、控温部件。 被测组分在检测器上产生响应信号 (5)记录系统:包括放大器、记录仪、数据处理机。 记录和处理数据。 色谱柱和检测器是气相色谱仪的两大主要部件。 1.4.1 色谱峰 色谱图(chromatogram):柱后流出物经检测器时,各组分产生的响应信号,对时间或载气流出体积的关系曲线图称为色谱图。或色谱流出曲线。 反映各组分浓度随时间的变化及在柱内运行情况。 色谱峰(chromatographic peak):色谱图中突出部分称为色谱峰。 色谱峰描述术语 流出曲线的意义 色谱峰数=样品中单组份最少个数 色谱保留值——定性依据 色谱峰高和峰面积——定量依据 保留值或区域宽度——色谱柱分离效能指标 色谱峰间距——固定相或流动相选择是否合适的依据。 1.4.2 色谱峰常用三组参数描述: 色谱峰位置和个数:保留值,用于定性分析。 色谱峰面积或峰高;由于定量。 区域宽度(标准偏差、峰宽或半高峰宽)衡量柱效。 W0.607h=2? (3)峰面积和峰高 peak area :色谱峰与峰底间的面积。 用A表示。 peak height:峰最大值到峰低的距离。 用h表示。 反映组分含量,定量分析。 2 气相色谱法基本原理 塔板理论(theoretical plate number, N热力学),解释色谱峰形正态分布,定量表示色谱柱的分离效率(简称柱效)。 2.1 塔板理论的假设:样品各组分多次分配平衡 2.2 柱效能指标: ①理论塔板数:是衡量柱效能的物理量。用n表示。 n=5.54(tR /Wh/2)2 n=16(tR /W)2 ②理论塔板高:单位理论塔板的长度。H=L/n 。 ③有效塔板数:减去死时间后衡量柱效能的物理量。 neff =5.54(tR/Wh/2)2 neff =16(tR/W)2 柱效能评价: ①柱长一定,n或neff 越大,H越小,柱效越高。 ②同一色谱柱对不同样品组分的柱效能不同。 ③同一组分在相同峰位置时峰越窄,柱效能越高。 气相色谱分离过程 分配系数 K 2.3速率理论贡献: 速率理论(动力学)峰变宽原因,载气流速对n影响 速率方程:van Deemter方程 H=A+B/u+Cu (1)涡流扩散项A;固定相对流动组分的阻碍。 (2)分子扩散项B/u;样品组分的浓度梯度,产生浓差扩散,引起峰扩张。 (3)传质阻力项Cu;组分扩散分配受的传质阻力。 总之,为提高柱效,必须使涡流扩散、分子扩散、传质阻力各项都减小。 ? 具体措施: ①进样时间要短。 ②填料粒度要小。 ③改善传质过程。 ④适当的流速。 ⑤较小的检测器死体积。 3.1 固定相的类型及要求 3.1.1气固色谱固定相——固体吸附剂 固体吸附剂对不同物质的吸附能力差别进行分离。 应用:分离小分子量的永久气体及烃类。 常用固体

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