生药的鉴定4---我们老师的.pptVIP

5．有害物质的控制 中国药典2000年版选用气相色谱法测定有机氯类农药残留量。 生药含有机氯农药残留量： 六六六(总BHC)不得过百万分之零点二； 滴滴涕(总DDT)不得过百万分之零点二； 五氧硝基苯(PCNB)不得过百万分之零点一。 * * 5．有害物质的控制 （２）重金属 重金属系指在实验条件下能与硫代乙酰胺或硫化钠作用显色的金属杂质，包括铅、汞、镉等。 检查时以铅为代表，采用目视法观察比较。 * * 5．有害物质的控制 （３）砷盐检查 砷盐的检查 用古蔡氏法 二乙基硫代氨基甲酸银法 砷盐限度一般不得过百万分之十。 * * 5．有害物质的控制 (4)其他有害物质的检查 有的生药由于寄生于有毒植物而产生有害物质，亦须加以检查。 例如桑寄生需作强心苷检查，是因为寄生于夹竹桃树上的桑寄生会吸入夹竹桃树中的强心苷，而具毒性。 许多生药在贮藏过程中易霉变而产生黄曲霉素，其中有： 牛膝、天冬、玉竹、黄精、当归、甘草、百部、白术、天花粉、葛根、山药、知母、麦冬等。 现代科学研究结果证实有14种霉菌素有致癌作用，而黄曲霉素致癌作用强度位居前列。 有必要对生药中的黄曲霉素进行限量控制，以确保用药的安全。 * * (一)生药质量的限量控制 6．其他检查项目杂质 生药中混杂的杂质：系指物种与规定相符，但其性状或部位与规定不符的药材；来源与规定不同的物质；无机杂质如砂石，泥块、尘土等。 检查方法可取规定量试品，摊开，用肉眼或扩大镜观察，将杂质拣出，或通过适当的筛选，将杂质分出。然后将各类杂质分别称重，计算其在供试品中的百分数。 药用部分比例：为保证药品质量，有的生药需规定药用部分的比例。 * * 6．其他检查项目杂质 酸败度 酸败：是指油脂或含油脂的种子类生药，在贮藏过程中，与空气、光线接触，发生复杂的化学变化，产生特异的刺激嗅味(哈喇味)。 本检查系通过酸值、羰基值或过氧化值的测定，以控制含油脂种子类的酸败程度。 * * （二）生药质量的定量控制 意义： 选择具生理活性的主要化学成分，作为有效成分或指标性成分；建立含量测定项目，评价药物的内在质量，并衡量其商品质量是否达到要求及产品是否稳定。 * * （二）生药质量的定量控制 1．以化学成分为对象 生药中化学成分众多，依据生物活性，可分为： 活性成分 非活性成分 有效成分(active　constituent) * * （二）生药质量的定量控制 以化学成分作为质量控制指标时，应该首选有效成分，进行针对性定量； 有效成分尚不清楚，可对总成分如总黄酮、总生物碱、总皂苷进行测定； 有效成分不清楚，质量控制指标应选用“指标成分”。 * * （二）生药质量的定量控制 2、化学成分的定量分析 (1)含量测定方法选择 经典分析方法(容量法、重量法) 分光光度法(包括比色法) 气相色谱法 高效液相色谱法 薄层-分光光度法、薄层扫描法 其它理化检测方法及生物测定法。 * * 2、化学成分的定量分析 (2)含量测定方法考察 一般考察项目如下 1)提取条件的选定； 2)分离、纯化； 3)测定条件的选择； 4)线性关系的考察； 5)测定方法的稳定性试验； 6)精密度试验； 7)重复性试验； 8)回收率试验； 9)样品测定，至少测3批样品。 * * 2、化学成分的定量分析 (3)含量限(幅)度的制定 可根据传统鉴别经验。将生药样品依质量优劣顺序排列，如所测成分含量高低与之相应，则把含量较低但仍可药用者取为下限。 也可根据样品检测实际情况规定，做为暂行限度，至少测得10批样品数据。 * * (3)含量限(幅)度的制定 生药含量限度可规定幅度，如部颁标准中进口西洋参，人参总皂苷为5.0～10.0％。 毒剧药必须规定幅度，如《中国药典》2000版1部规定马钱子中含士的宁为1.20％-2.20％； 含量测定也可用限度表示，如《中国药典》2000版一部规定黄连中含生物碱以盐酸小檗碱计不得少于7.0％。 * * （二）生药质量的定量控制 3．生物检定 又称生物测定法，是利用生物(整体或离体)的反应来测定各种药物的效价、作用强度和毒性的一种方法。 通常用标准品和检品对照的方法来确定检品的效价单位。 * * (三)生药化学成分的指纹图谱 应用现代色谱、波谱分析手段建立生药化学成分指纹图谱(fingerprint)是实现质量控制的有效方法。 生药化学成分指纹图谱指生药经适当处理后，采用一定的分析手段，得到的能够标示该生药特性的共有化学成分峰的图谱。 * * (三)生药化学成分的指纹图谱 指纹图谱须具有： 系统性：是指指纹图谱反映的化学成分应包括有效组分群中的主要成分，或指标成分的全部。 特征性：是指指纹图谱中反映的化学成分信息是具有高度选择性的，将能特征地区分中药的真伪与优劣。 重现性：指在规定的方法与条件下，不同的操