气相色谱法测定3氯7氨基去乙酰氧基头孢烷酸中-浙江大学学报.PDF

第４０卷　第１期 浙 江 大 学 学报 （医学 版 ） Ｖｏｌ４０　Ｎｏ１ 　 ２０１１年 ＪＯＵＲＮＡＬＯＦＺＨＥＪＩＡＮＧＵＮＩＶＥＲＳＩＴＹ（ＭＥＤＩＣＡＬＳＣＩＥＮＣＥＳ） 　 ２０１１ ｈｔｔｐ： ｗｗｗ．ｊｏｕｒｎａｌｓ．ｚｊｕ．ｅｄｕ．ｃｎ／ｍｅｄ ＤＯＩ：１０．３７８５／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８９２９２．２０１１．０１．００８ ∥ 气相色谱法测定３氯７氨基去乙酰氧基 头孢烷酸中残留溶剂 马　丽，姚彤炜 （浙江大学药学院药物分析与药物代谢研究室，浙江杭州３１００５８） ［摘　要］　目的：建立３氯７氨基去乙酰氧基头孢烷酸（７ＡＣＣＡ）中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙 酯、异丁醇、吡啶、甲苯残留量的测定方法。方法：采用气相色谱法，载气为氮气，ＦＩＤ检测器，色谱 柱为ＡｇｉｌｅｎｔＩＮＮＯＷＡＸ毛细管柱，柱温为程序升温：起始温度７０℃，保持６ｍｉｎ，以１０℃／ｍｉｎ升温 至１６０℃，保持１ｍｉｎ；进样量１．０ ｌ，分流进样，分流比１０∶１，外标法检测７ＡＣＣＡ中丙酮、甲醇、二 μ 氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的含量。结果：在本研究建立的色谱条件下，丙酮、甲醇、二氯 甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、甲苯的最低检出质量浓度分别为２．５ ｇ／ｍｌ、１．５ ｇ／ｍｌ、１５ ｇ／ｍｌ、 μ μ μ ２．５ ｇ／ｍｌ、２．５ ｇ／ｍｌ、２．５ ｇ／ｍｌ、１１ ｇ／ｍｌ。样品中仅检测到丙酮，且其残留量远在药典规定的限 μ μ μ μ 量以下。结论：建立的方法能有效控制７ＡＣＣＡ中丙酮、甲醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、异丁醇、吡啶、 甲苯的残留量。 ［关键词］　色谱法，气相／方法；头孢菌素类／分析；药物残留物；甲醇／分析；二氯甲烷／分析； 甲苯／分析；丙酮／分析 ［中图分类号］　Ｒ９２７．１　　［文献标志码］　Ａ　　［文章编号］　１００８９２９２（２０１１）０１００４００４ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓｉｎ７ａｍｉｎｏ３ｃｈｌｏｒｏｃｅｐｈａｌｏｓｐｏｒａｎｉｃ ａｃｉｄｂｙｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ＭＡＬｉ，ＹＡＯＴｏｎｇｗｅｉ（ＤｅｐａｒｔｍｅｎｔｏｆＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＡｎａｌｙｓｉｓａｎｄＤｒｕｇＭｅｔａｂｏｌｉｓｍ，Ｃｏｌｌｅｇｅｏｆ ＰｈａｒｍａｃｅｕｔｉｃａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，ＺｈｅｊｉａｎｇＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｈａｎｇｚｈｏｕ３１００５８，Ｃｈｉｎａ） ［Ａｂｓｔｒａｃｔ］　Ｏｂｊｅｃｔｉｖｅ：Ｔｏｄｅｖｅｌｏｐａｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｍｅｔｈｏｄｆｏｒｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｒｅｓｉｄｕａｌｓｏｌｖｅｎｔｓ ｉｎ７ａｍｉｎｏ３ｃｈｌｏｒｏｃｅｐｈａｌｏｓｐｏｒａｎｉｃａｃｉｄ（７ＡＣＣＡ）．Ｍｅｔｈｏｄｓ：Ｔｈｅｒｅｓｉｄｕａｌｌｅｖｅｌｓｏｆａｃｅｔｏｎｅ， ｍｅｔｈａｎｏｌ，ｄｉｃｈｌｏｒｏｍｅｔｈａｎｅ，ｅｔｈｙｌａｃｅｔａｔｅ，ｉｓｏｂｕｔａｎｏｌ，ｐｙｒｉｄｉｎｅａｎｄｔｏｌｕｅｎｅｉｎ７ＡＣＣＡｗｅｒｅｍｅａｓｕｒｅｄｂｙ ｇａｓｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙｕｓｉｎｇＡｇｉｌｅｎｔＩＮＮＯＷＡＸｃａｐｉｌｌａｒｙｃｏｌｕｍｎ（３０ｍ×０．３２ｍｍ，０．５ ｍ）．Ｔｈｅｉｎｉｔｉａｌ μ ｃｏｌｕｍｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｗａｓ７０℃ ｍａｉｎｔａｉｎｅｄｆｏｒ６ｍｉｎａｎｄｔｈｅｎｒａｉｓｅｄ（１０℃／ｍｉｎ）ｔｏ１６０℃ ｆｏｒ１ｍｉｎ． ＮｉｔｒｏｇｅｎｇａｓｗａｓｕｓｅｄａｓｃａｒｒｉｅｒａｎｄＦＩＤａｓｄｅｔｅｃｔｏｒ．Ｔｈｅｆｌｏｗｏｆｃａｒｒｉｅｒｗａｓ１．０ｍｌ／ｍｉｎ，ｔｈｅ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅｏｆｉｎｊｅｃｔｉｏｎｐｏｒｔａｎｄｄｅｔｅｃｔｏｒｗａｓ２００℃ ａｎｄ２５０℃，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．