实验73 苯乙烯自由基悬浮聚合.ppt

*/8 在线答疑：hongjunzhou@163.com ge650704@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 苯乙烯自由基悬浮聚合 实验73 苯乙烯自由基悬浮聚合 73.1 实验目的 （1）学习悬浮聚合的实验方法,了解悬浮聚合的配方及 各组份的作用。 （2）了解控制粒径的成珠条件及不同类型悬浮剂的分散 机理、搅拌速度、搅拌器形状对悬浮聚合物粒径等 的影响，并观察单体在聚合过程中之演变。 （3）学习悬浮聚合的操作方法。 73.2 实验原理 悬浮聚合是以水为分散介质，聚合热可以迅速排除，因而反应温度容易控制；生产工艺简单；制成的成品呈均匀的颗粒状，故又称为珠状聚合；产品不经造粒即可直接成型加工。 悬浮聚合是将单体以微珠形式分散于介质中进行的聚合。从动力学的观点看，悬浮聚合与本体聚合完全一样，每一个微珠相当于一个小的本体。悬浮聚合克服了本体聚合中散热困难的问题，但因珠粒表面附有分散剂，使纯度降低。当微珠聚合到一定程度，珠子内粒度迅速增大，珠与珠之间很容易碰撞粘结，不易成珠子，甚至粘成一团，为此必须加入适量分散剂，选择适当的搅拌器与搅拌速度，水与单体比等。 73.3 操作步骤 聚合装置 图 1 聚合装置图 1.搅拌器；2聚四氟乙烯密封塞；3.温度计； 4.温度计套管；5冷凝管；6 三口烧瓶 （1）按图1安装好实验装置 （2）分别将0.3gBPO和16mL苯乙烯加入100mL锥形瓶中，轻轻振动，待BPO完全溶解于苯乙烯后将溶液加入100mL三口烧瓶中。 （3）再加入7～8mL 0.3%的聚乙烯醇溶液，最后用130mL去离子水分别冲洗锥形瓶和量筒后加入三口烧瓶中。 （4）通冷凝水。启动搅拌器并控制在一恒定转速，在20～30min内将温度升至85～90℃，开始聚合反应。反应1.5～2h后，可用吸管吸取少量反应液于含冷水的表面皿中进行观察，如颗粒变硬发脆可结束反应。　　（5）停止加热，撤出加热器，将反应液冷却至室温后，过滤分离，并用热水洗数次，在50℃以下干燥后，称重。 73.4 注意事项 （1）反应时搅拌要快，均匀，使单体能形成良好的珠状液滴 （2）85℃左右保温阶段是实验成败的关键阶段，此时聚合热逐渐放出,油滴开始变粘易发生粘连，需密切注意温度和转速的变化。 （3）如果聚合过程中发生停电或聚合物粘在搅拌棒上等异常现象，应及时降温终止反应并倾出反应物，以免造成仪器报废。 （4）聚乙烯醇难溶于水，必须等其完全溶解后，才可以开始加热。 73.5 问题讨论 （1）分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？ （2）悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？ 73.5 问题讨论 （1）分散剂作用原理是什么？如何确定用量，改变用量会产生什么影响？如不用聚乙烯醇可用什么别的代替？ 答：分散剂的作用原理因类型不同有所区别，高分子分散剂的作用机理是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起保护胶体的作用，同时使表面张力降低，有利于液滴分散；无机粉末这类分散剂的作用机理则是细粉吸附在液滴表面，起机械隔离作用。 分散剂用量主要根据聚合物种类和颗粒要求确定。 改变用量会影响颗粒大小和形状。 不用聚乙烯醇，可以用明胶等其它高分子分散剂。 （2）悬浮聚合对单体有何要求？聚合前单体应如何处理？ 答：单体要求纯度高，使用前用碱洗除去阻聚剂。 */8 在线答疑：hongjunzhou@163.com ge650704@163.com 大 学 通 用 化 学 实 验 技 术 苯乙烯自由基悬浮聚合