第03章 药物的鉴别 中药制剂分析课件.pptVIP

二、药物鉴别的项目 （二）一般鉴别试验 （general identification test） 是指依据药物的化学结构或理化特性，通过化学反应来鉴别药物的真伪。ChP附录中有：丙二酰脲类、托烷生物碱类、芳香第一胺类、有机氟类、无机金属类（Na, K, Li, Ca, Ba, Fe.,Al, Zn,Cu, Ag,Hg等）、有机酸盐类（水杨酸盐）、无酸盐类。 常用的方法有： （1）测定最大吸收波长，或同时测定最小吸收波长； （2）规定一定浓度的供试液在最大吸收波长处的吸收度； （3）规定吸收波长的吸收系数法； （4）规定吸收波长的吸收度比值法； （5）经化学处理后，测定其反应产物的吸收光谱特性。 以上方法可以单个应用，也可几个结合起来使用，以提高方法的专属性。 例1：由于紫外光谱较为简单，为提高专属性，可在指定溶剂中测定2～3个特定波长处的吸光度，计算峰值与峰值比或峰值与峰谷比。 地蒽酚的鉴别试验——取含量测定项下的溶液，照分光光度法测定，于240～400nm的波长范围内测定吸收度，在257、289与356nm的波长处有最大吸收。规定：A257/A289应为1.06～1.10；A356/A289应为0.90～0.94。 例2：对于一个药物多个吸收峰的峰值相差较大时，采用单一浓度不易观察到全部吸收峰，可采用两种浓度的供试液分别测定其最大吸收波长。 ?? 氯贝丁酯的鉴别试验：取本品，加无水乙醇制成每1mL中含0.10mg的溶液A与每1mL中含10ug的溶液B，照分光光度法测定，溶液B在226nm的波长处有最大吸收；溶液A在280与288nm的波长 处有最大吸收。 不同国家测定方法略有不同： USP采用对照品法，将样品与对照品按同法处理，在200～400nm波长范围内扫描两溶液，要求在相同的波长处有最大吸收、最小吸收和相同的吸收系数，或吸收比在规定的限度内。 JP测定方法与中国药典相似。 BP规定一定波长范围内仅有一个最大吸收或一个最小吸收。 方法：Ch.P和BP均采用标准图谱对照法， USP则采用对照品法，例阿莫西林的鉴别试验：取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定，所得图谱与USP阿莫西林参考标准品的图谱一致。 JP采用规定条件下测定一定波数处的特征吸收峰。 例：氯羟去甲安定的测定 取本品，经干燥后用溴化钾压片法测定，其红外光吸收图谱中3440cm-1，3220 cm-1，1695 cm-1，1614 cm-1，1324 cm-1，1132 cm-1以及828 cm-1波数附近处有吸收。 四、鉴别试验条件 2. 红外光谱鉴别法 特点：能反映出药物分子的结构特点，专属性强， 准确率高；主要用于组分单一、结构明确的原料药，特别适合于用其他方法不易区分的同类药物，如磺胺类、甾体激素类和半合成抗生素类药品。各国药典采用的方法略有不同： 试样制备方法：压片法、糊法、膜法、溶液法 * * 第三章 药物的鉴别试验 identification test 一、概述 三、药物鉴别的方法 二、药物鉴别的项目 四、鉴别试验的条件 五、鉴别反应的灵敏度 基本要求 练习与思考 鉴别试验(identification test)：根据药物的分子结构、理化性质，采用化学、物理化学或生物学方法来判断药物的真伪 用来证实贮藏在有标签容器中的药物是否为其所标示的药物，而不是对未知物进行定性分析，因为这些鉴别试验虽有一定的专属性，但不具备进行未知物确证的条件，故不能鉴别未知物。 一、概述 药物的鉴别试验包括：性状和鉴别 （一）性状（definition) 聚集状态、晶形 1.外观 色泽 臭、味 : 、 极易溶：1份溶质在不到1份溶剂中溶解 易溶： 1份溶质在1份~不到10份溶剂中溶解 溶解: