甲硫基-羟基-嘧啶甲酸乙酯的工艺优化-OpenRepositoryof.PDF

32 4 化学 Vol． 32 Iss． 4 第 卷第 期 应 用 2015 4 CHINESE JOUＲNAL OF APPLIED CHEMISTＲY Apr． 2015 年 月 2- - 甲硫基 4- -5- 羟基 嘧啶甲酸乙酯的工艺优化 王海涛 王宏雁 杨亮茹* 毛 璞 屈凌波 ( 450000) 河南工业大学化学化工学院 郑州 S- ， ， 2- - 摘 要 以 甲基异硫脲半硫酸盐和乙氧基亚甲基丙二酸二乙酯为主要原料 乙醇为溶剂 合成出 甲硫基 4- -5- ， 2- -4- -5- ， 、 、 羟基 嘧啶甲酸乙酯 研究了 甲硫基 羟基 嘧啶甲酸乙酯的工艺优化 考察了投料比 反应温度 反应 。 :n (C H N S ·1 /2H SO )∶ n (C H O )∶ n (NaOH )= 时间等因素对产率的影响 获得较好的反应条件 2 6 2 2 4 10 16 5 1. 2∶1∶1. 8， NaOH ， 6 h ， ， 81. 1% 。 在室温下缓慢滴加 溶液 搅拌反应 酸化得白色固体产物 产率为 产物结构经 1 、 熔点测定仪 H NMＲ、ESI-MS 、FT-IＲ 等技术手段得到验证。 ; ; 关键词 甲硫基羟基嘧啶甲酸乙酯 工艺优化 嘧啶衍生物 中图分类号:O626． 4 文献标识码:A 文章编号:1000-0518 (2015)04-0412-04 DOI :10． 11944 /j． issn． 1000-0518． 2015． 04． 140294 ， ， 嘧啶衍生物是一类重要的含氮杂环化合物 其种类很多 根据嘧啶环上所连取代基的种类与方式不 ， 6 : 、 、 、 、 、 ［1］。 同 可以分为 类 单取代嘧啶 二取代嘧啶 三取代嘧啶 四取代嘧啶 噻唑并嘧啶 吡啶并嘧啶 其 ［2-5］。2- - ， 、 、 甲硫基4- -5- 在自然界和生物体内广泛存在 常被用作农药 兽药 医药合成的中间体 羟基 嘧啶甲 2 ，4 ，5 ， ， 酸乙酯是 位三取代嘧啶的一种 常被用于医药合成中间体 所以研究此类氮杂环化合物的合成有 较大应用价值。 2012 4 27 FDA ，2- -4- -5- 阿伐那非是于 年 月 日由美国 批准