第4章药物与方法验证 药物分析 教学课件.ppt

第四章 定量分析样品前处理与测定方法的效能指标 第一节 定量分析样品的前处理方法 （2）烯丙型卤和苄卤 活泼 （3）卤代烷型 介于两者之间 3 利用药物中可游离的金属 离子的氧化性测定含量 含锑药物： 利用五价锑有机药物中可游离的Sb+5 的氧化性，在酸性中氧化碘化钾，并定量析出碘，可用硫代硫酸钠滴定液滴定 含铁药物 将含铁药物加酸溶解后，便游离出Fe+3 ，利用Fe+3在酸性溶液中氧化碘化钾，析出的碘可用可用硫代硫酸钠滴定液滴定 第二节 定量分析方法特点 药品质量的优劣其含量是一项重要指标 药品的含量测定方法多种多样，Ch.P收载最多的方法为容量分析法、光谱法和色谱法 characteristic of quantitative analysis method 容量分析法 计算(自学) 光谱分析－－UV 特点：灵敏度高，准确度高，仪器价格低廉操作简单。 郎伯－比耳定律(自学) ASSY METHOD 对照品比较法 吸收系数法 计算分光光度法 Fluorescence spectrophotometry 特点：灵敏度高，在低浓度溶液中进行(自熄灭现象) ，做空白试验排除干扰，对易分解样品可选择其他近似的样品做对照，可采用荧光衍生试剂，取样少方法快速。 荧光分析仪器(自学) 含量测定(和UV类似) 标示量百分含量的计算：=（测定量×平均量）÷标示量 Fluorescence spectrophotometry Fluorescence spectrophotometry [fluorimetry] is a procedure that uses the measurement of the intensity of the fluorescent light emitted by the substance being examined in relation to that emitted by a given standard. ? high performance liquid chromatography HPLC 仪器要求：column，mobile phase，flow rate and etc。 含量测定：外标一点法和内标法(自学) 。 high performance liquid chromatography Liquid chromatography is a method of separation in which the mobile phase is a liquid and the stationary phase, contained in a column, is either a finely divided solid or a liquid coated on a solid support or a solid support which has been chemically modified by the introduction of organic groups. Liquid chromatography is based on mechanisms of absorption, partition, ion exchange or size exclusion. GC GC 仪器要求：carrier gas，detector,FID,TCD,FPD,NPD 含量测定：校正因子法(自学) 。 G C Gas chromatography is a method of separation in which the mobile phase is a gas (the carrier gas) and the stationary phase, contained in a column, is either a solid or a liquid coated on a solid inert support or a liquid film evenly coated on the walls of the column. Gas chromatography is based on mechanisms of adsorption and/or partition. 第三节 药品质量标准分析方法验证 一、目的 三、需验证的分析项目 1. 鉴别试验； 2. 杂质定量或限度检查； 3. 原料或制剂中有效成分含量测定； 4. 制剂中其它成分（降解产物、防腐剂等）的测定； 5. 溶出度、释放度等功能检查中的溶出量等的测试方法。 第四节 生物样品分析的前处理技术 在测