高层综合建筑暖通空调系统设计与节能的探讨 黄健敏.docVIP

精品论文 参考文献 高层综合建筑暖通空调系统设计与节能的探讨 黄健敏 黑龙江省第一地质勘察院 157000 目前低含量砷（Aslt;0.1%）的测定，有铂兰比色、二乙基二硫代氨基甲酸银（DDTC -Ag）比色法等。这些方法较为成熟，已普遍应用。高含量砷的测定，应用发射光谱、原子吸收法等仪器分析，但仪器昂贵，有分析误差较大的缺点。化学分析法，如用次磷酸盐还原——碘量法测定砷，操作 繁琐，误差亦大。又如用H#8322;SO#8324;、HNO#8323;和H#8322;O#8322;等处理样品，蒸干至H#8322;SO#8324;冒烟，除去氧化剂后，加KI还原As5+为As3+，析出的I2，用标准Na #8322;S#8322;O3滴定，此法终点极不稳定，测定误差大。我们把在酸性介质中测定As5+的方法，改为在NaHCO3存在下的微碱性介质中测定As3+。这一改动极大地提高了 方法的准确度和稳定性。 我们曾用SO#8322;、SnCI#8322;等还原剂将As5+还原为As3+进行试验，都未能如愿，后改为用KI作还原剂，并将产生的I#8322;加热蒸发除去后，用碘标准溶液滴定的方法获得成功。 1试剂和样品 1. 1试剂 0. 05000mol/L的As#8322;O3的标准溶液：精密称取As#8322;O3纯物质2. 4730g（预先105℃干燥2h）放入1000mI容量瓶中，加入25ml20% NaOH溶液，摇动使其溶解，放置10min，加水500ml和酚酞指示剂2滴，加入5ml H#8322;SO#8324;（1+1）使溶液显无色，且过量2滴，使成微酸性。冷却至室温，用水定容，摇匀。 此溶液的浓度为0. 05000mol/L。 0. 05mol/L碘标准溶液：在100ml水中溶入20gKI和7. 5g碘，溶解后，用垂熔玻璃滤器滤入1000mI容量瓶中，用水定容，摇匀。将此溶液贮存在棕色瓶中。碘标准溶液的实际浓度由0. 05000mol/L的As#8322;O3标准溶液标定，保留4位有效数字。 0.05mol/L Na #8322;S#8322;O3溶液：取Na #8322;S#8322;O3middot;5H#8322;0约13g与无水Na#8322;C03 0. 2g，加水定容1000ml溶液。 H#8322;SO#8324;、HNO3，50 %KI（W/V）. 0. 5%淀粉溶液.1. 0%酚酞乙醇溶液。 1.2 样品 3-硝基-4-羟基苯胂酸（洛克沙生）；对-氨基苯肿酸（阿散酸）；对-硝基苯胂酸（4-硝）。 2测定方法 取25.0ml0.05000mol/L As#8322;O3标准溶液，放入300ml锥形烧瓶中，加5ml浓H#8322;SO#8324;和25ml浓HNO3，加几粒玻璃珠，在带调压器的电炉上低温加热50-60min（至H#8322;SO#8324;冒烟5-10min），取下待冷，加25ml浓HNO3，再加热50-60min冷却，加水至100ml，再加热约30min。 取下加水至100ml，加入4ml 50%（W/V）KI溶液，放在调高电压的电炉上加热，快速蒸发以逐出生成的I#8322;，蒸发过程补充水以保持溶液最小体积60-70ml，溶液蒸至无色后，加水至100ml，用流水冷却。 加2滴酚酞指示液，用30 % NaOH溶液中和，初显红色即加1-2滴H#8322;SO#8324;（1+1），使红色消失。加4gNaHCO3，用水冲洗瓶颈，并使溶液总体积为200ml，冷却，用0.05000mol/L碘标准溶液滴定，淀粉液指示终点，计算以求得As#8322;O3的回收率。 3条件选择 按上述测定方法，加As#8322;O3标准溶液（0. 05000mol/L）做5次试验，分别测得回收率为98.7%、99.2%、98.9%、98.8%、98.9%。其平均回收率为98. 9%，结果偏低，但滴定终点十分稳定。 我们分析其主要原因是（As O#8324;3-+2I-+2H+ #8652; AsO33- + I#8322;+H#8322;O）这一反应为可逆反应。反应向右进行的程度与溶液酸度密切相关。酸???不足时反应不完全，使结果偏低；酸度过大（尤其H#8322;SO#8324;浓度）I-被氧化，使结果偏高。而本测定方法确定的条件，是在酸度不足、反应不完全的情况下用KI 还原As O#8324;