高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量分析.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量分析 吴佳佳 周晓慧 (南方医科大学附属南方医院 510515) 【摘要】目的:在高效液相梯度洗脱法建立的同时，测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量，即甲硝唑、诺氟沙星、丙酸倍氯米松含量。方法：采用高效液相梯度洗脱法，色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mmx250mm,5mu;m)；流动相为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0)；流速为0.7mL/min-1；检测波长为241nm；柱温为室温；进样量为20mu;L。结果：3组分的线性范围为：甲硝唑15.2-152.0mu;g/mL-1、诺氟沙星15.1-151.0mu;g/mL-1、丙酸倍氯米松2.5-25.0mu;g/mL-1；平均回收率：甲硝唑99.60%、诺氟沙星99.49%、丙酸倍氯米松99.46%；RSD：甲硝唑0.77%、诺氟沙星0.80%、丙酸倍氯米松0.91%。结论：高效液相梯度洗脱法测定复方诺氟沙星滴耳液，简便快捷，准确度高，适合临床推广。 【关键词】 高效液相梯度洗脱法 复方诺氟沙星滴耳液 诺氟沙星 甲硝唑 丙酸倍氯米松 【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2014）18-0280-02 复方诺氟沙星滴耳液应用到临床，可有效治疗中耳炎与外耳道炎，其有效成分主要为诺氟沙星、丙酸倍氯米松与甲硝唑。在相关诺氟沙星滴耳液的文献报道[1]中，鲜少见到测定该制剂主要组成成分含量方法的报道。因此，笔者采用高效液相梯度洗脱法同时测定复方诺氟沙星滴耳液中3组分的含量来针对性的研究分析，报道如下。 1 资料与方法 1.1基本资料 仪器采用的是Ultimate3000高效液相色谱仪，HS-2060-超声仪与岛津AEU-210的电子天平。药品对照选用：批号为130450-200304的含量为97.8%的诺氟沙星、批号为100191-200305的甲硝唑、批号为100119-200603的丙酸倍氯米松。另外选用批号为080726的复方诺氟沙星滴耳液，色谱纯的甲醇、三乙胺和已腈，注射用水，分析纯等。 1.2方法 1.2.1系统适用实验 条件：色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mmtimes;250mm,5mu;m)；流动相为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0)；流速为0.7mL/min-1；检测波长为241nm；柱温为室温；进样量为20mu;L。在甲硝唑、诺氟沙星与丙酸倍氯米松保留时间的地方，若杂质没有被吸收，则表明实验样品中辅料和溶剂峰是不干扰主药峰的，相互分离度皆大于1.5[2]。 表1 流动相梯度洗脱程序 1.2.2对照溶液制备 称取对照品诺氟沙星60.4mg和甲硝唑60.1mg于10mL量瓶内，然后加5mL 0.1mol/L的盐酸溶液，采用超声将之溶解后加水，稀释至刻度处，命名为对照品的贮备液Ⅰ。称取对照品丙酸倍氯米松10.1mg于10mL量瓶内，然后加甲醇溶液进行稀释，至刻度处，命名为对照品的贮备液Ⅱ。之后，取对照品的贮备液Ⅰ和Ⅱ各5mL于同一100mL量瓶内，摇匀并稀释至刻度处，作混合对照溶液[3]。 1.2.3考察线性关系 分别取混合对照溶液0.5mL、1.0mL、2.0mL、3.0mL、4.0 mL、50mL分置于10mL的量瓶内，摇匀并稀释至刻度，得到对照品的一系列溶液。而后分别取20mu;L上述的不同溶液注入到液相色谱仪内并记录色谱图。以峰面积对浓度做线性回归。 1.2.4精密度实验 取浓度为60mu;g/mL的诺氟沙星对照品溶液，在连续进样6次后，测定峰面积。 1.2.5稳定性实验 取试品溶液在0h、2h、4h、6h、8h、10h时各进样20mu;L并测诺氟沙星、丙酸倍氯米松与甲硝唑的峰面积。 1.2.6重复性实验 取6份批号为080924的样品，按照含量测定项下的方法测定诺氟沙星、丙酸倍氯米松与甲硝唑的含量。 1.2.7样品含量测定 取样品1mL于50mL的量瓶内，稀释并摇匀，后用孔径为0.45mu;m的滤膜做滤过。取2