高效液相色谱法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定喘嗽宁片中苦参碱的含量 贵州省毕节市食品药品检验所 551700 【摘 要】目的 建立测定喘嗽宁片中苦参碱含量的高效液相色谱法。方法 用Diamonsil C18（5mu;m，200times;4.6mm）色谱柱，流动相为乙腈—水（1000ml水加2ml三乙胺，用磷酸调pH值至3．0）（4：96），检测波长为220nm，流速0.8mL/min。结果 苦参碱进样量在0.1783～2.8534mu;g（r=0.9991）范围内与峰面积积分值具有良好线性关系，平均回收率为100.2%，RSD为0.9%（n=6）。结论 该方法专属性强、灵敏、操作简便，可用于喘嗽宁片中苦参碱的含量测定。 【关键词】喘嗽宁片；苦参碱；高效液相色谱法；含量测定 Abstract：Objective To establish a HPLC method for the determination of the matrine content in Chuansouning Tablets.Methods The Diamonsil C18（5mu;m，200times;4.6mm）was used with the mobile phase of acetontrile—water（2ml triethylarmine，add water to 1000ml，adjusted to pH 3.0 with phosphate acid）（4：96）as mobile phase.The flow rate was 0.8 mL/min，the detection wavelength was 220nm and the column temperature was 40deg;C. Results The sampie size of matrine in the range of 0.1783~2.8534mu;g（r=0.9991）showed a good linear relationship with the peak area，The average recovery rate was 100.2% with RSD=0.9％（n=6）. Conclusion The method is highly specific，sensitive，simple to operate，and can be used for the determination of the matrine content in Chuansouning Tablets. Keywords：Chuansouning Tablets，matrine，HPLC，content determination 喘嗽宁片[1]由白果100g、苦杏仁160g、地龙160g、桑白皮160g、陈皮160g、黄芩160g、白前160g、苦参160g、甘草160g、茯苓270g等组成，具有清热平喘，止咳化痰的功效，用于支气管哮喘，喘息型支气管炎，肺气肿，肺心病早期。其标准中对主药苦参虽有定性但无定量分析，为确保该制剂的疗效，更好地控制其质量，本试验以高效液相色谱法测定苦参的有效成分苦参碱的含量，现报道如下。 1.仪器与试药 1.1 仪器 Waters 2695e型高效液相色谱仪（四元泵、柱温箱、DAD二极管阵列检测器、自动进样器）及色谱数据工作站；AY120型电子天平（SHIMADZU，感量0.1mg）；MSE3.6p-0CE-DM型电子天平[赛多利斯科学仪器（北京）有限公司，感量0.001mg]；洁康PS-100超声波清洗器。 1.2 试药 苦参碱对照品（中国食品药品检定研究院，批号：110805-200508）；喘嗽宁片同一生产厂家3个批号：130601、130602、130901；乙腈为色谱纯，水为重蒸馏水；其余试剂为分析纯。 2.方法与结果 2.1 色谱条件 Diamonsil C18（5mu;m，200times;4.6mm）色谱柱。流动相：乙腈—水（1000ml水加 2ml三乙胺，用磷酸调 pH值至3.0）（4：96）；检测波长：220nm；流速为0.8mL/min；进样量：10mu;L；柱温40℃。 2.2 对照品溶液的制备 精密称取苦参碱对照品5.573mg，置25mL量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取4mL至10mL量瓶中，用甲醇稀释至刻度，摇匀，即得每1mL含苦参碱0.08917mg的对照品溶液。 2.3 供试品溶液的制备 取本品20片，除去包衣，精密称定，研细，