高效液相色谱法测定恩替卡韦分散片剂含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定恩替卡韦分散片剂含量 蓝丽萍 (广东省惠州市中心人民医院 516000) 【摘要】 目的：建立高效液相色谱法（HPLC），用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量的测定。方法：色谱柱选用安捷伦C18，流动相为“甲醇-0.1%甲酸的超纯水”，检测波长为254nm，进样量为10mu;L。结果：恩替卡韦在1～10mu;g/mL浓度范围内，线性良好，其回归方程为A=25.90c+2.31（r=0.999）。5个批次样品中恩替卡韦平均标示含量为99.20%。结论：本方法简便、准确，可用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量测定。 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）12-0327-01 Determination of entecavir in entecavir dispersible tablet by HPLC 【Abstract】 Objective: To develop an HPLC method for the determination of entecavir in entecavir dispersible tablet. Methods:Detemiantion was performed on Agilent C18 column. Mobile phase consisted of methanol and ultrapure water (0.1% formic acid). The wavelength was 252 nm and 10 mu;L of sample was injected to HPLC analysis. Results: The linear range of entecavir was 1～10 mu;g/mL and its equation was Y=25.90c+2.31（r=0.999）. The averaged labeling amounts of main components of 5 batches of samples were 99.20%. Conclusions: The method is simple, rapid and accurate. It can be used for the determination of entecavir in entecavir dispersible tablet. 恩替卡韦是由美国百时美施贵宝公司研制开发的一种核苷类似物，临床上用于慢性乙肝的治疗，于2005年在中国批准上市。研究表明，恩替卡韦比其他核苷类药物更有效[1]。恩替卡韦对HBV的抑制作用强，所需药物浓度很低，它能够阻断嗜肝DNA病毒复制的3个时期: 引导、反转录和DNA依赖的DNA合成[2]。本文建立恩替卡韦HPLC方法，用于恩替卡韦分散片中恩替卡韦含量的测定。 1 仪器与材料 HPLC仪包括泵、进样器、紫外检测器购自安捷伦公司。恩替卡韦分散片（批号见表2）、恩替卡韦对照品（纯度为99%）以及处方辅料均由厂家提供。甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯。 2 方法与结果 2.1 色谱条件 色谱柱为安捷伦C18，流动相的有机相为甲醇，水相为含0.1%甲酸的超纯水，采用梯度洗脱（见表1），流速保持为1.0mL/min；紫外检测检测波长设为254nm；进样量为10mu;L。 2.2 溶液的制备 2.2.1 供试品溶液：取同一批次恩替卡韦分散片5片，研成的粉末适量，约相当于恩替卡韦2 mg，精密称定，置于100 mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，过滤；精密量取滤液5 mL，置于20 mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为供试品溶液。5个批次均按此操作配制。 2.2.2 对照品溶液：精密称取恩替卡韦对照品为10mg，置于100mL容量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，作为母液；精密量取母液10mL，置于100mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。 2.3 方法选择性 取2.2.1项下供试品溶液、2.2.2项下对照品溶液，按2.1项下色谱条件进样，并以空白辅料的甲醇溶液作为对照进样分析。结果，在上述色谱条件下，保留时间为12.54 min，峰形对称，没有出现干扰。 2.4 线性关系考察 取2.2.2项下对照品溶液，用甲醇稀释成浓度分别为10、8、5