高效液相色谱法测定清热止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量.docVIP

精品论文 参考文献 高效液相色谱法测定清热止咳糖浆中盐酸麻黄碱的含量 谭静琳　黄慧（广州中医药大学第一附属医院　广东广州　510405） 【摘要】目的 分析与探讨高效液相色谱法测定清热止咳糖浆中盐酸麻黄碱的具体方法。方法　使用HangBang C18色谱柱，流动相为乙腈-磷酸二氢钾，检测波长设定为210nm，流速0.5ml/min。对清热止咳糖浆中的盐酸麻黄碱进行检测，并重复性实验以保证结果的准确性。结果　通过该方法来测定清热止咳糖浆中的盐酸麻黄碱的含量，其线性范围为0.610-3.100ug（r=0.999）。实验的平均回收率为98.89%。结论　采用高效液相色谱法对清热止咳糖浆中的盐酸麻黄碱含量进行测量，具有简便性、可行性、准确性，且具有高灵敏度和高重现性，因此在实验中对清热止咳糖浆中的盐酸麻黄碱进行测定均可使用该方法。 【关键词】　高效液相色谱法　清热止咳糖浆　盐酸麻黄碱　含量　回收率 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2012）22-0304-02 清热止咳糖浆在临床上是一种常用于止咳、平喘的中成药，主要由甘草、桔梗、麻黄以及薄荷等常见中药材制成[1]。为了保证清热止咳糖浆的临床疗效，并对其质量进行控制，我们采用高效液相色谱法对清热止咳糖浆的盐酸麻黄碱含量进行测定。通过多项文献与实验证明，该方法灵敏度高、准确度佳、重现性好，是值得进行推广与应用的方法。本文就高效液相色谱法测定的方法与注意事项进行探讨与分析，具体报告如下。 1　仪器与试剂 1.1 实验仪器 选取waters 515高效液相色谱仪、P2000高压泵、Hanbang C18色谱柱、Waters 2487紫外检测器作为高效液相色谱仪系统，并使用HS色谱数据工作站对数据进行采集与处理[2]。 1.2 实验试剂 制备盐酸麻黄碱对照品（由中国药品生物制品检定所提供），批号为171232-200805；制备清热止咳糖浆供试品（由杭州市中医院制剂科提供），批号分别20110521本实验使用的所有试剂均符合分析纯标准[3]。 2　方法与结果 2.1 色谱条件和系统适用性试验 使用HangBang C18色谱柱、乙腈-磷酸二???钾（0.02mol/L）作为流动相、检测波长设定为210nm、流速设定为0.5ml/min。在上述条件下，保证试验分离度大于2.0，且按照盐酸麻黄碱计算时，理论塔板数应大于3500[4]。 2.2 对照品溶液 精密称取12.06mg的盐酸麻黄碱对照品，将其置入100ml量瓶中，并使用超声仪振荡10分钟将溶质充分溶解，稀释溶液至刻度，反复摇匀后得到0.1206mg/ml的对照品溶液。 2.3 供试品溶液 精密量取10ml清热止咳糖浆，置入100ml容量瓶中并向其中加入40ml流动相，密塞后使用超声处理60分钟，并将其放冷，待其充分溶解后向其中添加流动相并稀释至刻度。所得溶液使用0.45uM的微孔滤膜进行过滤，其续滤液即为供试品溶液。 2.4 线性 对照品溶液分别进样5uL、10uL、15uL、20uL、25uL，即为含麻黄碱分别为0.603ug、1.206ug、1.809ug、2.412ug以及3.015ug的对照品溶液。对溶液的峰面积进行测定，横坐标为盐酸麻黄碱的质量，纵坐标为溶液峰面积，对所有数据进行线性回归以求得线性范围。公式为Y=146362.2636X+352.6372，r=0.9999.在0.610至3.100ug的范围内，测定结果的峰面积、进样量的线性均良好。 2.5 加样回收率 精密量取5份已知含量的样品溶液，将其置于50ml容量瓶中，并分别精密加入对照品溶液，使用流动相将溶液稀释至刻度，并按照上述含量测定方法进行测定，计算回收率。关于回收率的具体数据详见表1。 2.6 精密度实验 在本文实验色谱条件下，量取盐酸麻黄碱对照品进行反复进样，共重复8次，每次进样20uL，记录溶液的峰面积，RSD为1.88%。 2.7 重复性实验 精密量取与本次试验样品相同批次的样品，与样品测定相同的操作，重复进样8次，所得RSD为1.78%，本实验的重现性良好。 表1 清热止咳糖浆加样回收率结果 含量（mg） 加样量（mg） 总量（mg） 回收率 RSD 1.264