COD检验方法.docVIP

2003年11月12日制定 2005年12月8日第A版第0次修订 影印 目的 检验样品化学需氧量。 适用范围 本厂废水之水质分析。 权责 检验人员：负责试药准备、样品检验。 主管：作业内容复核。 定义 （无） 作业内容 试药： 0.25N重铬酸钾溶液：将K2Cr2O7(分析纯)进行103℃干燥2hrs，于干燥器中冷却室温，直至恒重为止。取恒重后之重铬酸钾12.259g于蒸馏水中稀释至1000ml。 硫酸试剂：每6.81Kg(15Lb)之浓H2SO4中溶入37.45g之Ag2SO4。 0.1N硫酸铵亚铁溶液：溶39.2g之Fe(NH4)2(SO4) 6H2O于蒸馏水中，加入20ml浓H2SO4冷却稀释至1000ml。此溶液每日使用前须以0.25N K2Cr2O7溶液标定，步骤如下： 取10ml 0.25N K2Cr2O7以蒸馏水稀释至100ml加入30ml浓H2SO4冷却。 加2-3滴ferroin指示剂，以硫酸铵亚铁溶液滴定。 硫酸铵亚铁溶液之规定浓度： K2Cr2O7 ml数 ×0.25 N = Fe(NH4)2(SO4) 6H2O ml数 ferroin指示剂：溶1.485g 1,10 - Phenanthroline monohydrate及0.695g FeSO4.7H2O于蒸馏水稀释至100ml。 Ag2SO4：分析纯粉末。 Hg2SO4：分析纯粉末。 检验方法： 取20ml水样置入500ml之圆底烧杯中，放入数粒沸石及0.4g之Hg2SO4，再加入10ml之0.25N重铬酸钾溶液。 将此圆底烧杯，移入COD分解器中，套上回流管，并打开冷凝水。 从回流管上方小心加入30ml硫酸银试剂，摇荡烧杯混合均匀。 加热煮沸2hr(温度开关约设于4之刻度)，冷凝管上方用小烧杯盖住。 待室温后，从冷凝管上方倒入约80ml蒸馏水洗涤冷凝管，使滴定前溶液容量为140ml。 移出加入3滴Ferroin指示剂，用标准硫酸铵亚铁溶液滴定。 由蓝绿色变红褐色是为终点，记录其耗用之ml数是为 b。 用蒸馏水作Blank其滴定耗用硫酸铵亚铁溶液之ml数是为 a。 计算出COD含量。 计算式： COD (mg O2/L)＝（a－b）×N×400 注意事项： 水样应立即检验。 COD值大于900mg/l之水样必须在量瓶中稀释，以减少误差。 各项操作手续须合乎容量分析之正确操作方法。 参考资料 （无） 附件 （无） 8．历史修改记录 从 至 修订内容摘要 A/0 A/1 A/1 A/2 A/2 A/3 A/3 A/4 A/4 A/5 A/5 A/6 适用日期 2006年1月1日 COD 检 验 方 法 编号 SZ010-0062 制定部门 生 产 处 页次 3/2 黑松食品（苏州）有限公司 作业标准书