磷化工中控分析规程.docVIP

第一部分 硫酸分析 第一章 硫铁矿、硫磺分析 第一节 硫磺分析 一、液硫酸度 1、原理 用水—异丙醇混合液浸取硫磺中的酸性物质，以酚酞为指示剂，氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 2、试剂和溶液 本方法要求使用不含CO2的蒸馏水。 2.1异丙醇：分析纯； 2.2 C（NaOH）=0.05mol/L； 2.3酚酞指示剂：1%乙醇溶液。 3、测定步骤 称取通过60目网筛的试样25g，称准至0.1g，置于250ml的具塞磨口锥形瓶中，加25ml异丙醇，塞上瓶塞，振摇至硫磺完全湿润，再加50ml水，塞上瓶塞，振摇2分钟，维持20分钟不时振摇，加3滴酚酞溶液氢氧化钠溶液滴定至粉红色保持30秒钟。 式中： c—氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； v—滴定所耗的体积，ml； m—试样的质量，g。 5、说明 5.1必须使用不含CO2的蒸馏水； 5.2振摇时必须塞好瓶塞，防止空气中的二氧化碳进入。 二、液硫灰分 1、原理 在空气中缓慢燃烧试样，然后在温度为750-800℃马弗炉中灼烧、冷却、称重。 2、仪器 2.1 50ml瓷坩埚； 2.2电热板； 2.3马弗炉。 3、测定步骤 3.1将洁净的瓷坩埚置于750-800℃马弗炉中至连续两次称量之差不大于0.0005g。在上述已恒重的瓷坩埚中称取25g试样，称准至0.05g； 3.2把盛有试样的瓷坩埚置于电热板上，使硫磺缓慢熔融，待完全熔融后，用小火点燃硫磺，使硫磺缓慢燃烧，燃烧完毕移至750-800℃马弗炉中灼烧40分钟，冷却称重。重复上述操作，直至连续两次称量之差不大于0.0005g。 4、计算 灰分X以质量百分数表示，按下式计算 式中： m—试样质量，g； m1—灼烧后残渣的质量，g。 5、说明 5.1灼烧时必须放在通风橱中进行，防止中毒； 5.2坩埚必须恒重； 5.3燃烧必须完全。 第二节 硫铁矿分析 一、硫铁矿中有效硫的测定 1、原理 试样在850℃空气流中燃烧，单体硫与硫化物中的硫转变为二氧化硫气体逸出，经双氧水捕集氧化成硫酸，以甲基红一次甲基蓝为混合指示剂，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。 4FeS2+11O2=2Fe2O3+8SO2↑ SO2+H2O2=H2SO4 2NaOH+H2SO4=Na2SO4+2H2O 2、试剂 2.1过氧化氢：3%溶液（用甲基红一次甲基蓝混合指示剂调至紫红色）； 2.2无水氯化钙：化学纯固体； 2.3烧碱石棉：化学纯、粒状； 2.4甲基红一次甲基蓝混合指示剂：2g/L的甲基红乙醇溶液和1g/L的次甲基蓝乙醇溶液等体积混合配制； 2.5氢氧化钠：C（NaOH）=0.1mol/L。 3、仪器 高温定碳炉：可控温850±10℃。 4、测定步骤 4.1连接好装置，检查系统的气密性； 4.2在抽气状态下，加入一定量的双氧水溶液，用氢氧化钠标准滴定溶液调至绿色，然后将氢氧化钠标准滴定溶液调至滴定管零刻度处； 4.3当炉温升至850±10℃时，将盛有0.1-0.2g（精确至0.0002g）试样平铺于瓷舟，放在燃烧管口，用细金属丝送入燃烧管中心，立即塞紧管端橡皮塞，燃烧15分钟，以保证燃烧与吸收完全； 4.4在燃烧过程中，生成的二氧化硫通过多孔滤板成为小气泡进入吸收液，被氧化成硫酸。随着燃烧和吸收的进行，当溶液颜色由绿色变为紫红色，应随时以NaOH标准滴定溶液滴定，直至吸收液由紫红色变为绿色不变为止，继续吸收5分钟，并用水冲洗支管三次以上，每次约为5mL，继续以NaOH标准滴定溶液滴定，直至吸收液不再由绿色变为红色即为终点； 4.5取下瓷管进口橡皮塞，拉出瓷舟，将废液抽弃。 5、计算 有效硫% 式中 C—NaOH标准滴定溶液的实际浓度，mol/L； V—NaOH标准滴定溶液的用量体积，mL； m—试样质量，g； 0.01603—硫与1mmolNaOH相当的质量，g/mmol。 6、说明 6.1分析过程中确保装置不漏气； 6.2在测定过程中温度必须控制在850±10℃； 6.3保证燃烧吸收完全。 二、 渣含水的测定 1、原理 在烘箱中干燥失重即为水份 2、仪器 2.1培养皿； 2.2烘箱：105±5℃； 2.3天平：精度为0. 01g。 3、测定步骤 用已知质量的培养皿在天平上称取混合均匀的渣样约10g，放入烘箱中，于105±5℃恒温干燥2小时，取出，冷至室温称重 (此样用于渣中含硫和全铁分析备用) 。 4、计算 水份%= 式中 △m—渣样的失重，g， m—渣样重，g。 三、矿渣含硫 将做水分后的试样制备成全部通过0.15mm的试验筛。同第二章第一节硫铁矿中有效硫含量测定方法。 四、渣中全铁的测定——三氯化钛还原法 1、原理 用三氯化钛将铁离子还原为亚铁离子，以钨酸钠为还原指示剂，过量的三氯化钛在铜离子的催化下，借溶