浙江大学高分子物理实验报告(所有实验报告).docVIP

高分子物理实验报告 姓名与学号 指导教师 徐红、杜滨阳、朱利平 年级与专业 高分子材料与工程07级 所在学院 高分子科学与工程学系 目录 序 1 目录 2 实验一 聚合物的差示扫描量热分析 3 实验二 偏光显微镜法观察聚合物球晶结构 17 实验三 高聚物温度-形变曲线的测定 30 实验四 相差显微镜法观察高分子合金的织态结构 39 实验五 高阻计法测定高分子材料体积电阻率和表面电阻率 51 实验六 粘度法测定聚合物的分子量 64 实验七 凝胶渗透色谱法测定聚合物的分子量分布 75 结束语 88 实验一 聚合物的差示扫描量热分析 实验报告 课程名称：高分子物理实验 指导老师：朱利平 成绩： 实验名称：聚合物的差示扫描量热分析 实验类型：物性测试 同组学生姓名：陈杨军 一、实验目的和要求（必填） 二、实验内容和原理（必填） 三、主要仪器设备（必填） 四、操作方法和实验步骤 五、实验数据记录和处理 六、实验结果与分析（必填） 七、讨论、心得 热分析(Thermal analysis, TA)是指用热力学参数或物理参数随温度变化的关系进行分析的方法。热分析技术主要用于反映物质的相变，如通过差示扫描量热分析(Differential scanning calorimetry, DSC)和差热分析(Differential thermal analysis, DTA)研究玻璃化转变行为、熔融行为和结晶动态。随着热分析技术向自动化、高性能、微型化和联用技术方向日益发展和完善，开拓了聚合物研究的广度和深度。 差热分析（Differential Thermal Analysis—DTA）法是一种重要的热分析方法，是指在程序控温下，测量物质和参比物的温度差与温度或者时间的关系的一种测试技术。该法广泛应用于测定物质在热反应时的特征温度及吸收或放出的热量，包括物质相变、分解、化合、凝固、脱水、蒸发等物理或化学反应。广泛应用于无机、有机、特别是高分子聚合物、玻璃钢等领域。差热分析操作简单，但在实际工作中往往发现同一试样在不同仪器上测量，或不同的人在同一仪器上测量，所得到的差热曲线结果有差异。峰的最高温度、形状、面积和峰值大小都会发生一定变化。其主要原因是因为热量与许多因素有关，传热情况比较复杂所造成的。虽然过去许多人在利用DTA进行量热定量研究方面做过许多努力，但均需借助复杂的热传导模型进行繁杂的计算，而且由于引入的假设条件往往与实际存在差别而使得精度不高，差示扫描热法(简称DSC)就是为克服DTA在定量测量方面的不足而发展起来的一种新技术。20世纪60年代，差示扫描量热法（Differential Scanning Calorimetry，DSC）被提出，其特点是使用温度范围比较宽，分辨能力和灵敏度高，根据测量方法的不同，可分为功率补偿型DSC和热流型 DSC，主要用于定量测量各种热力学参数和动力学参数。 差示扫描量热法是在程序升温的条件下，测量试样与参比物之间的能量差随温度变化的一种分析方法。差示扫描量热法有补偿式和热流式两种。在差示扫描量热中，为使试样和参比物的温差保持为零在单位时间所必需施加的热量与温度的关系曲线为DSC曲线。曲线的纵轴为单位时间所加热量，横轴为温度或时间。曲线的面积正比于热焓的变化。DSC与DTA原理相同，但性能优于DTA，测定热量比DTA准确，而且分辨率和重现性也比DTA 好。由于具有以上优点，DSC在聚合物领域获得了广泛应用，大部分DAT应用领域都可以采用DSC进行测量，灵敏度和精确度更高，试样用量更少。由于其在定量上的方便更适于测量结晶度、结晶动力学以及聚合、固化、交联氧化、分解等反应的反应热及研究其反应动力学。 实验目的 掌握差示扫描量热法（DSC）的基本原理及仪器使用方法。 测量聚乙烯的DSC曲线，并求出其Tm、ΔHm和Xc 。 二、实验原理 测量原理 功率补偿型DSC的主要特点是试样和参比物分别具有独立的加热器和传感器，主要结构如下图所示，仪器有两只相互独立的测量池，其加热炉中分别装有测量试样和参比物。这两个加热炉具有相同的热熔及导热参数，并按相同的温度程序升温。参比物在选定的扫描温度范围内不具有任何热效应。因此，测量过程中记录下的热效应是由样品的变化所引起的。当样品发生放热或吸热变化时，系统将自动调整两个加热炉的加热功率，以补偿样品所发生的热量改变，使样品和参比物的温度始终保持相同，使系统时钟处于“热零位”状态。这就是功率补偿型DSC 仪的工作原理，即“热零位平衡原理”。 从补偿功率可以直接求得热流率，即 式中，△W——所补偿的功率， HS——试样的热焓，