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实验十 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定 一、实验目的 １、了解由调节酸度提高EDTA选择性的原理； 2、掌握用EDTA进行连续滴定的方法。 二、实验原理 Bi3+、Pb2+均能与EDTA形成稳定的络合物，其lgK值分别为27.94和18.04，两者稳定性相差很大，ΔlgK=9.906。因此，可以用控制酸度的方法在一份试液中连续滴定Bi3+和Pb2+。在测定中，均以二甲酚橙（XO）作指示剂，XO在pH6时呈黄色，在pH6.3时呈红色；而它与Bi3+、Pb2+所形成的络合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+和EDTA所形成的络合物相比要低；而KBi-XO KPb-XO。 测定时，先用HNO3调节溶液pH=1.0，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Bi3+的终点。然后加入六次甲基四胺铵，使溶液pH为5～6，此时Pb2+与XO形成紫红色络合物，继续用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色，即为滴定Pb2+的终点。 三、试剂及仪器 试剂： 0.02 mol·L-1 EDTA标准溶液；HNO3 0.10 mol·L-1；六次甲基四胺溶液200g/L；Bi3+、Pb2+混合液，含Bi3+、Pb2+各约为0.010 mol·L-1，含HNO30.15 mol·L-1；二甲酚橙2g/L水溶液。 仪器： 四、实验步骤 1. EDTA和Zn标准溶液的配制与标定 ① 配制500mL 0.01 mol·L-1的EDTA标准溶液：称样（）→ 溶解→ 稀释 ② 配制250mL 0.01 mol·L-1锌标准溶液：称样（）→6mL(1+1)HCl溶液（立即盖上表面皿）→定容至250mL。 ③ 以二甲酚橙为指示剂标定EDTA：取25mL锌标准溶液，加2滴二甲酚橙，滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，用EDTA滴定，溶液由紫红色恰转变为黄色即为终点。平行3次，计算EDTA的浓度。 2. 铅、铋混合液的测定 用移液管移取25.00mL Bi3+、Pb2+ 混合试液于250mL锥形瓶中，加1~ 2滴二甲酚橙，用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记取V1(mL)，然后滴加六次甲基四胺至溶液呈稳定紫红色后再加5mL，继续用EDTA标准溶液滴定溶液由紫红色突变为亮黄色，即为终点，记下V2(mL)。平行测定三份，计算混合试液中Bi3+和Pb2+ 的含量(mol/L)及V1/V2。 五、注意事项 Bi3+易水解，开始配制混合液时，所含HNO3浓度较高，临使用前加水样稀释至0.15mol/L左右。 六、数据处理 七、思考题 描述连续滴定Bi3+和Pb2+过程中，锥形瓶中颜色变化的情形，以及颜色变化的原因。 为什么不用NaOH，NaAC或NH3.H2O，而用六亚甲基四胺调节pH到5~6？ 一、实验目的 二、实验原理 三、试剂及仪器 四、实验步骤 五、注意事项 六、数据处理 七、思考题 仪器 备注 分析天平 公用 称量瓶 1 容量瓶 1 锥形瓶 3 酸式滴定管 1 V1/V2 CPb(mol/L) CBi(mol/L) 平均V2(mL) 平均V1(mL) V2(mL) V1(mL) 第二终点读数(mL) 第一终点读数(mL) 滴定初始读数(mL) 25.00 25.00 25.00 混合液体积(mL) EDTA标准溶液浓度（mol·L-1）