一煤燃烧特性的热重分析.doc

实验一 燃烧特性的热重分析 实验目的 1．了解热重分析仪的基本结构，掌握仪器操作； 2．学会应用热重法分析煤/生物质的燃烧特性。 实验内容及要求 熟悉热重分析工作原理； 学会处理煤/生物质燃烧热失重曲线，求解典型燃烧特性参数，并分析燃烧特性。 实验步骤 试样、气体准备，如预先干燥、磨制、筛分、称量试样等，罐装所需浓度和纯度的保护气体和反应气体。检查仪器放置平稳、管路气密性及电源连接完好等。 开启系统：（1）打开恒温水浴槽（温度设定：22℃）；（2）接通气体（氮气流量：30ml/min；空气流量：100ml/min）；（3）待恒温水浴槽达到设定温度和气流稳定后，打开TGA 主机；（4）打开计算机进入Windows NT，双击“STARe”图标打开STARe软件。 根据软件建立试验方法，设置升温速率10℃~30℃/min、最大温度900℃，完毕后按提示放置样品，按提示开始、结束（重新开始）试验。 根据随机软件进行数据处理。 关闭系统：（1）须在TGA 主机的炉温低于300℃ 后关闭恒温水浴槽；（2）关闭TGA 主机；（3）关闭气体；（4）关闭计算机。 实验报告 热重燃烧特性指标的含义和求解方法； 热重燃烧条件下各燃烧特性参数代表的意义； 求解煤/生物质燃烧特性参数； 结合所得数据分析燃烧特性。 瑞士Mettler-Toledo公司的TGA/SDTA851e热分析系统图为热分析系统原理图。该系统包括热重/差热同步分析仪，热重天平和高温恒温浴槽。 具体参数如下：型号：TGA/SDTA851e；温度范围：室温~1600℃；大测试炉：直径12mm，容积900μl；温度准确度：±0.25℃；温度重复性：±0.15℃；线性升温速率：0.01~100℃/min；SDTA分辨率：0.005℃。 图中，天平和测试炉组成的测试单元是热重/差热同步分析的核心，采用平行支架微量/超微量天平，称量不受样品支架长度变化（如热胀冷缩效应）的影响；内置砝码全自动校准；称量部件处于恒温室内（22.0±0.1℃），不受环境因素的影响。其中的测试炉采用水平结构，可最大限度地消除可能产生的气体紊流的影响，克服热气体对流上升容易产生的“烟囱效应”。该系统采用单坩埚结构，使样品处于测试炉的几何对称中心，在升温室得到均匀加热。测量样品的温度传感器直接安装于坩埚底部，能准确测取样品温度。加热炉内可通入需要的各种反应气体，同时为了保护天平免受反应气体的腐蚀，需要通入保护气体。 图 热分析系统示意图 TGA/SDTA851e原理图 1—隔热挡板；2—反应性气体毛细管；3—石英护套；4—气体排出阀门（偶联接口）； 5—样品温度传感器；6—加热炉；7—炉温传感器；8—电源接点；9—真空和清洁气体管；10—恒温天平室；11—平行导向超微量天平；12—样品室开启装置；13—冷却水管道；14—保护气体入口；15—反应气体入口；16—真空连接和清洁气体入口 1）热重测量法：在程序控制温度下，测量物质质量随温度变化的一种技术。 2）差热分析：在程序控制温度下，测量物质与参比物之间的温度差随温度变化的一种技术。 3）热膨胀法：在程序控制温度下，测量物质在可忽略的负荷下的尺寸随温度变化的一种技术。 4）差示扫描量热法：在程序控温下，测量加入物质在与参比物之间的能量差随温度变化的一种技术 TG（热重）、DTG（微分热重）、SDTA（同步差热分析） Thermo-gravimetric Differential thermo-gravimetric simultaneous differential thermal analysis Differential Scanning Calorimeter (DSC) 差示扫描量热分析技术 DTG 曲线是TG曲线的微分，SDTA曲线记录的是样品温度与程序温度的温度差。 1煤的热重燃烧实验和结果 取下列煤为实验物料，试验前将各种试样磨细至74 μm~ μm，在120℃条件下烘干，存入干燥器皿中待用。.1 煤的工业分析、元素分析及硫形态分析 煤种 煤样 标识 工业分析/% 元素分析/% 硫组成/% Qnet,ar MJ·kg-1 Mad Aad Vad FCad w(Cad) w(Had) w(Oad) w(Nad) St Ss Sp So 邹县 ZX 2.98 19.56 33.93 43.53 61.65 4.27 9.99 0.87 0.68 0.01 0.38 0.29 22.54 黄台 HT 1.14 32.31 14.41 52.14 58.96 2.93 1.80 0.98 1.88 0.06 1.16 0.66 20.70 聊城 OC 1.12 27.11 12.74 59.03 64.18 2.81 3