第19章节 气相色谱.ppt

本章学习内容 19-1 气相色谱仪 19-2 气相色谱固定相及其选择 19-3 气相色谱分离操作条件的选择 19-4 气相色谱分析方法及其应用 19-5 毛细管气相色谱简介 本章学习要点 气相色谱仪的基本构造 掌握气相色谱仪检测器的原理 气相色谱固定相的分类及选择 气相色谱分离条件的优化 固定相、检测器、流动相流速、色谱柱温度 分离效能高和选择性好 易获得理论塔板数大的色谱柱 一根长1-2米的色谱柱，一般可有几千个理论塔板。 对于长柱（毛细管柱），甚至有一百多万个理论塔板。 通过选择色谱固定相和调节温度改变选择性 适合于复杂样品的分离分析 灵敏度高 可采用高灵敏度的检测器 热导池检测器 氢火焰离子化检测器 电子俘获检测器 操作简单、分析速度快 仪器自动化与智能化 一个试样一般在几分钟到几十分钟内完成 应用范围广 气相色谱可以用于分析气体试样，也可以分析易挥发或可转化为易挥发的液体和固体，不仅可以分析有机物，也可以分析部分无机物。 一般地说，只要沸点在500?C以下，热稳定性良好，相对分子质量在400以下的物质，原则上都可以采用气相色谱分析。 石油工业、冶金、高分子材料、食品工业、生物、医药、卫生、农业、商品检测、环境保护、航天等。 19-1 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪 气相色谱仪的工作过程 气相色谱仪 一、气相色谱仪的工作过程 二、气相色谱仪 气路系统 进样系统 分离系统 温控系统 检测器 记录系统 （一）气路系统 气路系统指载气（流动相）的流路，主要包括： 气源 气体的净化 气体流速控制和测量 对气路系统的要求 气密性好 载气的流速稳定 流量的测定准确 气源 载气：氢气、氮气、氦气、氩气 通常根据检测器的要求进行选择 气源：高压钢瓶、气体发生器 高压钢瓶 气体发生器 气体的净化 除去载气中的烃类物质、水分、氧气等杂质 由载气净化干燥管中的净化剂完成 净化剂： 活性炭 硅胶和分子筛 脱氧剂 气体流速控制和测量 载气流速：30-100cm3 /min 气体流速的控制由稳压阀和稳流阀完成 气体的压力由压力表指示 气体流速有转子流量计或有指示的稳流阀指示 气体流速的精确测量可用皂膜流量计 稳压阀 稳流阀 转子流量计和压力表 皂膜流量计（1-50ml/min) 电子流速传感器 载气的平均流量 一般用平均流量 Fc表示 j:压力梯度校正因子； Fo:校正到柱温和大气压条件下柱出口流量 pw: 室温（Ta)下水的饱和蒸汽压 Fco: 皂膜流量计测量的流量 （二）进样系统 进样装置 汽化室 进样装置 常用进样装置 特殊进样装置 微量注射器 固相微萃取 气体进样器 顶空进样 自动进样器 裂解进样 微量注射器 气体进样器 进样量 自动进样器 固相微萃取SPME 固相微萃取 顶空进样 裂解进样 热裂解技术与气相色谱结合 分析对象：天然和合成高分子、生物大分子、地质有机大分子、不挥发有机物 汽化室 （三）分离系统 色谱柱 填充柱： 不锈钢或玻璃柱 内径：2-4 mm, 长度：1-3 m 形状：U型， 螺旋型 毛细管色谱柱： 主要为石英毛细管 内径：0.1-0.5 mm, 长度：几十米 色谱柱炉（柱温箱） 不锈钢管填充柱 玻璃管填充柱 石英毛细管柱 不锈钢毛细管柱 （四）温控系统 色谱柱炉 (分离选择性） 汽化室（样品瞬时气化，柱温 10-50?C) 检测室（检测灵敏度） （五）检测器 检测器的作用是将经色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转换为电信号 检测器的分类 几种典型的检测器 检测器的性能指标 1．检测器的分类 根据检测原理的不同，检测器可分为： 浓度型检测器 质量型检测器 浓度型检测器 测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，即检测器的响应值与组分的浓度成正比。 质量型检测器 测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值与单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。（氢火焰离子化检测器） 1．检测器的分类 按不同类型化合物响应值的大小 通用型检测器 选择性检测器 2．几种典型的检测器 热导池检测器（thermal conductivity detector） 氢火焰离子化检测器 (flame ionization detector) 电子俘获检测器 (electron capture detector) 火焰光度检测器 (flame photometric detector) 热离子化检测器 (thermionic detector) * 质谱