水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法HJ399-2007.pdfVIP

水质 化学需氧量的测定 快速消解分光光度法 警告：硫酸汞属于剧毒化学品，硫酸也具有较强的化学腐蚀性，操作时应按规定要求 佩带防护器具，避免接触皮肤和衣服，若含硫酸溶液溅出，应立即用大量清水清洗；在通风 柜内进行操作；检测后的残渣残液应做妥善的安全处理。 1 适用范围 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中化学需氧量（COD ）的测定。 本标准对未经稀释的水样，其 COD测定下限为 15 mg/L，测定上限为 1000mg/L，其氯离 子浓度不应大于 1000mg/L。 本标准对于化学需氧量（COD ）大于 1000mg/L 或氯离子含量大于 1000mg/L 的水样， 可经适当稀释后进行测定。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款，凡是不注日期的引用文件，其最新有效版本适用 于本标准。 GB/T 6682 分析实验室用水的规格和试验方法 GB/T 11896 水质 氯化物的测定 硝酸银滴定法 JJG 975 化学需氧量（COD ）测定仪 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本标准。 化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD ） 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸钾 相对应的氧的质量浓度，1mol 重铬酸钾（1/6 K Cr O ）相当于 1mol 氧（1/2 O）。 2 2 7 4 原理 第 1 页 共 11 页 试样中加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消 解后，用分光光度法测定 COD 值。 当试样中 COD 值为 100mg/L 至 1000mg/L，在 600nm±20nm 波长处测定重铬酸钾被还 原产生的三价铬（Cr3+ ）的吸光度，试样中 COD 值与三价铬（Cr3+ ）的吸光度的增加值成 正比例关系，将三价铬（Cr3+ ）的吸光度换算成试样的COD 值。 当试样中 COD 值为 15mg/L 至 250mg/L ，在 440nm±20nm 波长处测定重铬酸钾未被还 原的六价铬（Cr6+ ）和被还原产生的三价铬（Cr3+ ）的两种铬离子的总吸光度；试样中 COD 值与六价铬（Cr6+ ）的吸光度减少值成正比例，与三价铬（Cr3+ ）的吸光度增加值成正比例， 与总吸光度减少值成正比例，将总吸光度值换算成试样的 COD 值。 5 试剂和材料 本标准所用试剂除另有注明外，均应为符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为新 制备的去离子水或蒸馏水。 5.1 水 应符合 GB/T 6682 一级水的相关要求。 5.2 硫酸：ρ （H SO ）=1.84g/mL 。 2 4 5.3 硫酸溶液：（1+9）。 将 100mL 硫酸（5.2 ）沿烧杯壁慢慢加入到900mL 水中，搅拌混匀，冷却备用。 5.4 硫酸银—硫酸溶液：ρ （Ag SO ）=10g/L 。 2 4 将 5.0g 硫酸银加入到 500mL 硫酸（5.2 ）中，静置 1d～2d ，搅拌，使其溶解。 5.5 硫酸汞溶液：ρ （HgSO4 ）=0.24g/mL 。 将 48.0g 硫酸汞分次加入 200mL 硫酸溶液（5.3 ）中，搅拌溶解，此溶液可稳定保存 6 个月。 5.6 重铬酸钾（K Cr O ）：优级纯。 2 2 7 5.7 重铬酸钾标准溶液 5.7.1 重铬酸标准钾溶液：c (1/6 K Cr O )=0.500mol/L 。 2 2 7 将重铬酸钾（5.6 ）在 120℃±2 ℃下干燥至恒重后，称取 24.5154g 重铬酸钾（5.6 ）置于 烧杯中，加入 600mL 水，搅拌下慢慢加入 100mL 硫酸（5.2 ），溶解冷却后，转移此溶液于