环境空气铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法HJ539-2010.pdfVIP

环境空气 铅的测定 石墨炉原子吸收分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定环境空气中铅的石墨炉原子吸收分光光度法。 本标准适用于环境空气中铅的测定。 3 3 方法检出限为 0.05μg/50ml 试样溶液，当采样体积为 10m 时，检出限为 0.005μg/m ，测 3 定下限为 0.020μg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用 于本标准。 GB/T 15432 环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 用乙酸纤维或过氯乙烯等滤膜采集环境空气中的颗粒物样品，经消解后制备成试样溶 液，用石墨炉原子吸收分光光度计测定试样溶液中铅的浓度。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂；实验用水，GB/T 6682，二 级。 4.1 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml ，优级纯。 4.2 过氧化氢：ω(H O )=30%，优级纯。 2 2 4.3 氢氟酸：ω(HF)=40%，优级纯。 4.4 硝酸溶液：l+9 。 用硝酸(4.1)配制。 4.5 硝酸溶液：l+1 。 用硝酸(4.1)配制。 4.6 硝酸溶液：φ(HNO3)= 1% 。 用硝酸(4.1)配制。 4.7 硝酸-过氧化氢混合液：1+1。 用硝酸(4.1)和 30%过氧化氢(4.2)配制。 1 4.8 铅标准贮备液：ρ(Pb)=1.00mg/ml 。 称取 21.599g Pb （NO ）（110℃烘干2h ）溶于水中，用(1+9)硝酸溶液(4.4)定容至 1000ml。 3 2 铅标准贮备液也可使用市售有证标准溶液。 4.9 铅标准使用液：ρ(Pb)=0.5μg /ml 。 将铅标准贮备液(4.8) 用 1％HNO (4.6)逐级稀释后，配制成含铅 0.5μg /ml 的标准使用溶 3 液。 4.10 氩气：纯度不低于 99.9% 。 5 仪器和设备 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的A 级玻璃仪器。 5.1 中流量采样器：流量范围(80~130)L/min 。 5.2 乙酸纤维或过氯乙烯滤膜等滤膜：0.45μm 。要求滤膜空白含铅量低，且空白值稳定。 5.3 石墨炉原子吸收分光光度计。 5.4 电热板。 5.5 聚四氟乙烯烧杯。 6 样品 6.1 样品的采集 按《环境空气 总悬浮颗粒物的测定 重量法》(GB/T 15432) 步骤进行样品采集，用中 3 流量采样器以 100L/min 流量，采集滤膜样品 10m ，当铅浓度过低，可适当增加采样体积， 采样同时应详细记录采样条件。 6.2 样品的保存 滤膜样品采集后对折放入干净纸袋或膜盒中，放入干燥器中保存。 6.3 试样的制备 取适量样品滤膜剪成小块，置于聚四氟乙烯烧杯中，加入(1 ＋1)硝酸-过氧化氢混合液 (4.7)10ml 浸泡 2h 以上，加热至微沸(勿使其崩溅) ，保持 10min，冷却。滴加40%氢氟酸 (4.3)2ml，加热蒸至近干，使氢氟酸挥发殆尽，冷却。加(1+9)硝酸溶液(4. 4)5ml，加热使残 渣溶解，冷却。将溶液转移至 50ml 容量瓶中，再用水稀释至标线。 注：在样品预处理过程中，用硝酸－过氧化氢混合液(4.7)加热后，若滤膜消解完全，可不加氢氟酸， 若使用石英纤维滤膜，也不加氢氟酸。 6.4 空白试样的制备 取同批号等面积滤膜两个，和样品同时处理操作，制备成空白试样。 2 7 分析步骤 7.1 石墨炉原子吸收分光