环境空气 五氧化二磷的测定 分光光度法HJ546-2010.pdfVIP

环境空气 五氧化二磷的测定 抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法（暂行） 1 适用范围 本标准规定了测定空气中五氧化二磷的抗坏血酸还原-钼蓝分光光度法。 本标准适用于空气中五氧化二磷的测定。 本标准的检出限为 0.8 μg/50 mL，当采样体积为 5 m3 3 3 时，检出限为0.2 μg/m ，测定下限为0.8 μg /m ； 3 3 当采样体积为 300 L 时，检出限为 0.003mg/m ，测定下限为 0.012mg/m 。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本适用于本标准。 HJ/T 194 环境空气质量手工监测技术规范 3 方法原理 用过氯乙烯等滤膜采集空气中五氧化二磷，采样后，加水与五氧化二磷生成正磷酸。在酸性介质 中有酒石酸锑钾存在下，正磷酸与钼酸铵反应生成磷钼杂多酸，用抗坏血酸还原为蓝色的络合物，于 700nm 波长处测定吸光度，即可计算出空气中五氧化二磷的含量。 4 干扰和消除 当五价砷大于 5 μg/ml、四价硅大于 8 μg/ml、六价铬大于 16 μg/ml 对本法测定有干扰，加入亚硫酸 钠和硫代硫酸钠溶液可消除干扰。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂。水，GB/T 6682，三级。 5.1 硫酸：ρ （H SO ）=1.84g/ml ，优级纯。 2 4 5.2 磷酸二氢钾： ρ （KH PO ）=2.34 g/ml ，基准试剂。 2 4 5.3 硫酸溶液：c( 1 H SO )=5 mol/L 。 2 4 2 量取 140ml 硫酸（5.1 ），边搅拌边缓缓注入盛有500 ml 水的烧杯中，冷却后，用水稀释至 1000 ml， 混匀。 5.4 钼酸铵溶液：ρ[(NH ) Mo O ]=40 g/L 。 4 6 7 24 称取 43.34 g 钼酸铵[(NH ) Mo O ·4H O]，溶解于水，并稀释至 1000 ml，混匀，贮存于聚乙烯塑 4 6 7 24 2 料瓶中，在冰箱内保存。 5.5 抗坏血酸溶液：ρ （C H O ）=17 g/L 。 6 8 6 称取 2.60 g 抗坏血酸，溶解于水，并稀释至 150 ml，贮于棕色瓶中。于冰箱内保存，如不变色可 1 长期使用。 5.6 酒石酸锑钾溶液：ρ[K(SbO)C H O ]=2.70 g/L 。 4 4 6 称取 2.74 g 酒石酸锑钾[K(SbO)C H O · 1 H O]，溶解于适量水中，用水稀释至 1000 ml。 4 4 6 2 2 5.7 亚硫酸钠溶液：ρ （Na SO ）=100 g/L 。 2 3 称取 100 g 亚硫酸钠，溶解于水，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻线，混匀。 5.8 硫代硫酸钠溶液：ρ （Na S O ）=10 g/L 。 2 2 3 称取 15.70 g 硫代硫酸钠（Na S O ·5H O ），溶解于水，移入 1000 ml 容量瓶中，用水稀释至刻线， 2 2 3 2 混匀。 5.9 磷