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固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法HJ5572010
固体废物浸出毒性浸出方法 水平振荡法
1 适用范围
本标准规定了固体废物检测的浸出程序及其质量保证措施。
本标准适用于评估在受到地表水或地下水浸沥时,固体废物及其他固态物质中无机污染
物(氰化物、硫化物等不稳定污染物除外)的浸出风险。本标准不适用于含有非水溶性液体
的样品。
2 规范性引用文件
本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件,其有效版本适用于
本标准。
GB6682 分析实验室用水规格和试验方法
HJ/T 20 工业固体废物采样制样技术规范
HJ/T 298 危险废物鉴别技术规范
3 术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1 浸出 leaching
可溶性的组分溶解后,从固相进入液相的过程。
3.2 浸出毒性 leaching toxicity
固体废物遇水浸沥,浸出的有害物质迁移转化,污染环境,这种危害特性称为浸出毒性。
3.3 初始液相 initial liquid phase
明显存在液固两相的样品,在浸出步骤之前进行过滤所得到的液体。
4 方法原理
以纯水为浸提剂,模拟固体废物在特定场合中受到地表水或地下水的浸沥,其中的有害
组分浸出而进入环境的过程。
5 试剂和材料
本标准所用试剂除非另有说明,分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂。
1
5.1 浸提剂:水,GB/T 6682,二级。。
6 仪器和设备
6.1 振荡设备:频率可调的往复式水平振荡装置。
6.2 提取瓶:2L 具旋盖和内盖的广口瓶,由不能浸出或吸附样品所含成分的惰性材料(如:
玻璃或聚乙烯等)制成。
6.3 过滤器
6.3.1 过滤装置:加压过滤装置或真空过滤装置,对难过滤的废物也可采用离心分离装置。
6.3.2 滤膜:0.45μm 微孔滤膜。
6.4 天平:精度不低于±0.01g 。
6.5 筛:涂 Teflon 的筛网,孔径 3mm 。
7 样品
7.1 采集与保存
按照 HJ/T 298 和 HJ/T 20 的相关规定要求进行样品的采集和保存。
7.2 试样的制备
挑除样品中的杂物,将采集的所有样品破碎,使样品颗粒全部通过 3mm 孔径的筛(6.5 )。
8 实验步骤
8.1 含水率测定
8.1.1 根据固体废物的含水量,称取 20~100g 样品,于预先干燥恒重的具盖容器中,在 105
℃下烘干,恒重至±0.01g,计算样品含水率。
注 1:容器的材料必须与废物不发生反应。
8.1.2 样品中含有初始液相时,应将样品进行压力过滤,再测定滤渣的含水率,测定步骤见
8.1.1。并根据总样品量(初始液相与滤渣重量之和)计算样品的含水率和干固体百分率。
注 2 :进行含水率测定后的样品,不得用于浸出毒性试验。
8.2 浸出步骤
8.2.1 样品中含有初始液相时,应用压力过滤器(6.3.1 )和滤膜(6.3.2 )对样品进行过滤。
干固体百分率小于或等于 9%的,所得到的初始液相即为浸出液,直接进行分析;干固体百
2
分率大于 9%的,将滤渣按 8.2.2 浸出,初始液相与全部浸出液混合后进行分析。
8.2.2 称取干基重量为 100g 的试样,置于2L 提取瓶(6.2 )中,根据样品的含水率,按液固
比为 10׃1 (L/kg )计算出所需浸提剂的体积,加入浸提剂(5.1 ),盖紧瓶盖后垂直固定在水
平振荡装置(6.1 )上,调节振荡频率为 110±10 次/min 、振幅为 40mm ,在室温下振荡 8h
后取下提取瓶,静置 16h。在振荡过程中有气体产生时,应定时在通风橱中打开提取瓶,释
放过度的压力。
8.2.3 在压力过滤器(6.3.1 )上装好滤膜(6.3.2 ),过滤并收集浸出液,按照各待测物分析方
法的要求进行保存。
8.2.4 除非消解会造成待测金属的损失,用于金属分析的浸出液应按分析方法的要求进行消
解。
9 质量保证和质量控制
9.1 每做 20 个样或每批样品(样品量少于 20 个时)至少做一个浸出空白。
9.2 每批样品至少做一个加标回收样品。取过筛后的待测样品,分成
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