还原法制备银包铜粉主盐添加工艺及镀层沉积过程研究.pdfVIP

第4l卷 第3期 稀有金属材料与工程 V，01．41．No．3 2012短 3月 RAREMETALMATERIALSANDENGINEERING March2012 还原法制备银包铜粉主盐添加工艺 及镀层沉积过程研究 赵少凡，夏志东，周 虎，刘小黑 (北京工业大学，北京100124) 摘要：用葡萄糖作为还原剂制备银包铜粉。在还原法镀银过程中，主盐溶液以不同的工艺添加可得到不同微观形貌 和表观颜色的银包铜粉。用扫描电镜、能谱仪对银包铜粉进行表征，并用滴定法计算不同添加工艺制备的银包铜粉的 含银量，确定了较优的主盐添加工艺；同时，通过在施镀过程中阶段性取粉观察，对银包铜粉镀层的沉积过程进行了 分析。 关键词：银包铜粉；还原法；添加工艺；沉积过程 ． 中图法分类号；TFl23．1+21文献标识码：A 文章编号：1002．185X(2012)03．0535．04 银粉是优良的导电填料，但价格昂贵；铜粉价格 采用置换与化学沉积复合法，先通过置换镀法在铜粉 便宜，但易氧化，稳定性差。若在铜粉表面均匀包覆 表面分布一层点缀状银颗粒作为活性点，将粉置入还 一层银颗粒获得银包铜粉，则既可以保持铜粉优良的 原剂溶液中，再向还原剂溶液先快速后缓慢添加主盐 导电性、提高其抗氧化稳定性，同时可以降低成本【l】， 溶液进行镀银，然后对制得的粉体重复葡萄浴两次， 因此，银包铜粉具有广阔的市场前景。目前，国内外 制备的银包铜粉具有良好的抗氧化性。 银包铜粉已商品化，如国外的SULZER、PoTTERS总的来说，置换法镀银会由于铜氨离子在铜粉表 及国内的昆明理工恒达公司的产品，但其价格仍较贵， 面的吸附，形成点缀结构的银铜粉【习；置换与化学沉 且产品种类固定，难以调节。 积复合法集合了置换法和还原法的特点，但工艺步骤 银包铜粉常通过化学镀法制备，包括置换法、化 较多；还原剂法镀银时，由于反应速度较快会造成镀 学还原法和置换与化学沉积复合法【21。置换法是将电 液的不稳定，一般将主盐溶液和还原剂溶液分开配置， 位性较大的铜粉直接置入银溶液，由于二者之间存在 为了使镀银反应速度稳定，获得优良包覆效果的银包 的电动势，银离子在铜粉表面被还原，形成镀层。高 铜粉，主盐溶液的添加工艺尤为关键；同时，分析银 保娇等【3】对铜粉进行酸洗后，采用置换法一次镀银反 包铜粉镀层沉积过程对于银包铜粉的制备有着重要的 应得到点缀结构银铜粉，经酸洗后多次置换反应得到 指导意义。本实验将用葡萄糖作为还原剂制备银包铜 多分子层镀层的银包铜粉；还原法是利用还原剂将银 粉，比较主盐溶液3种不同添加工艺制备的银包铜粉， 溶液中的银离子还原为银单质，并沉积在铜粉表面， 并使用滴定法计算粉体的含银量；确定添加工艺后， 形成镀层。梅冰等【4】采用还原法，将酸洗后的铜粉置 在镀银过程中用试管间断吸取少量镀液，清洗干燥后 入还原剂溶液中，再缓慢添加主盐溶液制备银包铜粉。 得到粉末，使用扫描电子显微镜及能谱分析观察镀层 徐锐【51先对铜粉进行酸洗，经过敏化、活化后置入还 沉积生长过程。 原剂溶液，再缓慢滴加主盐溶液进行镀银，然后进行 1 实验 二次包覆得到包覆完全的银包铜粉。XuXinrui等161通 过向还原剂溶液中逐滴添加主盐溶液制备银包铜粉， 实验用铜粉：粒度≤43岬，树枝状；酒石酸：分 并当银含量至20％时，镀银层可均匀包覆在铜粉表面： 析纯；硝酸银、氢氧化钠、氨水、葡萄糖：均为分析 置换与化学沉积复合法是先以铜粉置换镀银，相当于 纯。主盐溶液：37．5 NaOH，适量