球磨工艺对TiHA复合材料原始粉料细化过程的影响.pdfVIP

第9卷第2期 粉末冶金材料科学与工程 2004年6月 P／MMSE 球磨工艺对Ti／HA复合材料 原始粉料细化过程的影响 刘芳。周科朝。刘咏 (中南大学粉末冶金国家重点实验室，湖南长沙，410083) 摘要：采用不同球磨介质对Ti+30％HA(质量分数)原始粉料进行高能球磨，研究了球磨工艺对 Ti／HA复合材料原始粉料细化过程的影响。研究结果表明：采用干磨工艺时，随着球磨时间的延 长，HA粉得到明显的细化，而Ti粉细化不明显，HA粉堆积覆盖在Ti粉大颗粒上；采用湿磨工艺 时，HA粉和Ti粉都明显细化，表明湿磨工艺可以提高球磨的细化效果，提高HA粉在Ti粉中的 均匀弥散分布程度。 关键词：复合材料；高能球磨；球磨工艺；弥散分布 中图分类号：TQl74．1 文献标识码：A 羟基磷灰石具有很好的生物相容性和界面生物活性，能与骨组织形成牢固的化学键结合。 但是，HA脆性大，抗弯强度低，限制了它在人体负重较大部位的使用[1]。钛及其合金具有优 良的耐蚀性和比强度，生物相容性较好，但它是生物惰性材料，与骨组织之间的结合只是一种 机械嵌连，植人体内后易发生脱落[2]。利用金属材料与生物活性陶瓷各自的优点，可通过不同 材料的互补，达到增强材料强度，同时保持生物活性的目的[3“]。 Ti／HA复合材料的研究是生物研究领域较为活跃的课题。涂层技术是一种较有效的途 径，其中钛合金表面等离子喷涂羟基磷灰石涂层已经在临床应用，但这类方法最大的缺点是涂 层与基体的界面强度低，植人体内后易脱落，目前尚没有很好的解决方法[5-10]。采用粉末冶金 料[1卜16]。以前的研究大部分集中于提高复合材料烧结体性能，对于原始粉末的状态对烧结体 的组织结构、力学性能以及生物学行为的研究不多。为此，作者采用高能球磨的方法，在不同 球磨介质条件下，研究了球磨时间对原始粉料细化过程的影响。 1 实 验 采用共沉淀法制备HA粉，为获得纯度高和粒度小的纯HA粉，需进行水热处理，处理介 收稿日期：2003—09—01 基金项目：湖南省自然科学基金(01JY2053) 通 湖南省长沙市中南大学粉末冶金研究院 100 粉末冶金材料科学与工程 第9卷 质为pH值为12的氨水，处理温度为200℃，时间为1h。纯Ti粉购于西北有色金属研究院。 为干磨和湿磨2种工艺(球磨介质分别为氩气和无水酒精)。取经球磨时间为1，15和30h的 原始粉进行检测。 察纯HA粉和纯Ti粉的形貌，分析经过不同球磨时间后原始粉末的细化过程。 2结果与讨论 2．1原始粉料形貌分析 图1所示为纯HA粉的TEM形貌。 制备的HA粉粒度很小，一维尺寸为40～ 100 nm。图2所示为纯Ti粉的SEM形貌。 Ti粉颗粒较大，为不规则形状。 2．2干磨工艺条件下原始粉料的细化过程 图3～6所示为干磨工艺条件下原始粉 料经过不同球磨时间的SEM形貌和能谱分 析图。可以看出，球磨1h后，粉末细化不 明显，大颗粒的Ti粉和HA粉同时存在(见 图3(a))，此外，能谱分析结果表明大颗粒中 包含两相(见图4)。对颗粒放大，发现表面附 着细小的颗粒，可能是球磨开始时已存在的 图1纯HA粉末TEM照片 在较软的钛颗粒表面形成一层包裹层；对HA粉大颗粒，较软的钛粉球磨时发生变形，包裹在 HA粉凹凸表面。因为是球磨初始阶段，所以包裹程度不明显，能谱中第二相的含量很少。 随着球磨时间的延长，球磨15h后HA粉得到一定程度的细化，大颗粒之间已有一些细 为更清楚地观察大颗粒表面的形貌，对其进行放大，发现表面由层片状组织覆盖(见图3(d))， 这是Ti颗粒变形成片状，被HA颗粒一层层包覆而导致的结果。同时，对一些较小的颗粒进 球磨30h后，细粉的比例明显增加，HA粉进一步得到细化，Ti颗粒仍以大颗粒形式存在 粒，发现仍由细小的HA粉包覆，但表面凹凸不平，不像球磨15h(见图3(d))那样呈现片状， 第2期