纤维固相微萃取的应用 环境样品前处理课件.pptVIP

环境样品前处理技术 授课人：刘文莉 该技术的基本原理是利用将担载在固体支撑体(如石英纤维或石英管)上的一小部分萃取固定相(Extracting Phase)暴露于待测样品基体内保持一定的时间，将样品基体中感兴趣的组分萃取吸附在萃取固定相上，然后将被萃取物转移到分析仪器(如色谱仪)中热解吸脱附，进行分离检测。 固相萃取是目前最好的试样前处理方法之一，具有简单、费用少、易于自动化等一系列优点。而固相微萃取是在固相萃取基础上发展起来的，保留了其所有的优点，摒弃了其需要柱填充物和使用溶剂进行解吸的弊病，它只要一支类似进样器的固相微萃取装置即可完成全部前处理和进样工作 固相微萃取装置外型如一只微量进样器，由手柄和萃取头两部分构成，萃取头是一根1㎝长，涂有不同吸附剂的熔融纤维，接在不锈钢丝上，外套细不锈钢管（保护石英纤维不被折断），纤维头在钢管内可伸缩或进出，细不锈钢管可穿透橡胶或塑料垫片进行取样或进样。手柄用于安装或固定萃取头，可永远使用。 第四节 纤维固相微萃取的应用 环境分析领域的应用 食品检测方面的应用 医药卫生领域的应用 化工领域的应用 金属及准金属化合物形态分析的应用 其他方面的应用 环境分析领域的应用 环境水样 固相微萃取在液体样品研究中充分体现了它的优越性,均匀的液态样品,无需消解,只要转移到具塞玻璃容器中,调节萃取条件,盖紧塞子,就可进行萃取操作。 可以测定有机化合物，也可以测定水中无机离子。 环境水样 文献报道运用固相微萃取／GC／ECD直接萃取测定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SHE最佳萃取条件；选取聚丙烯酸酯(PA)萃取头，水溶液调pH=2，并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三种氯酚，无须浓缩和预处理。  环境分析领域的应用 土壤、底泥与生物组织等固体样品 固体样品不能直接进行固相微萃取的操作，可加热样品，使易挥发的分析物进入顶空后采用顶空方式萃取，对于样品中的挥发性化合物比较适应。 还可使用微波辅助萃取将固体样品中的分析物转移到液相，这样可以避免使用有机溶剂。 具体：在固体样品中加入适量水，利用水分子对微波能量的强吸收作用，进行微波加热并加上一定的压力，使分析物从固体样品转移至水相中，再用固相微萃取进行富集。 环境分析领域的应用 气体样品的分析 主要是挥发性有机物（VOCs）的测定，具有明显的优势。 传统的方法：一是针对目标化合物的气体采样 即将含有目标化合物的气体通过特定的吸附床或反应剂，其中的目标化合物通过物理吸附或化学反应被富集，再经过加热脱附、溶剂解析等方式使化合物适合后续的色谱分析。 优点：气体组分有效 缺点：现场操作麻烦，不能实时监测，使用有机溶剂 食品检测方面的应用 食品检测主要是评价其营养价值，监测各种食品添加剂的含量，进行质量控制，由于食品样品基体比较复杂，一般采用顶空萃取方式。 芳香剂和香料的测定也是食品检测的重要方面，包括一些小分子的有机化合物和含硫的化合物，含量低，分离困难，但是挥发性强 可以采用顶空固相萃取方法。 食品被环境污染物玷污后的检测 其他的天然和人造的化合物通过食物链的富集等 医药卫生领域的应用 药品摄入人体后，活性组分是否针对病变组织发生作用 参与人体代谢过程中又发生了怎样的形态改变 中药的溶剂残留、农药残留对患者的影响 酒后驾车肇事的鉴定 兴奋剂的鉴定等 医药卫生领域的应用 上述检测都要求高灵敏度、快捷的分析方法。固相微萃取技术为这些领域的分析工作提供了无溶剂化、可避免复杂基体干扰的高效方法。 医药卫生领域的应用 血、尿等生物样本中有机化合物的测定 固相萃取血、尿等生物样品中的化合物时，全血的萃取效率为0.8%-12.9%，尿样为3.8%-40.2%。由于基体复杂程度不同，尿样检测往往比血样检测具有更高的灵敏度和精密度 固相萃取不适于测定毛发样品的可卡因、海洛因等生物碱，因为酯类化合物会在碱性环境中水解。 医药卫生领域的应用 药物成分分析 固相萃取-气相色谱联用是分析中药材中挥发性成分的强有力工具。 化工领域的应用 要求采用灵敏的方法对人接触的化工产品进行检测。 例如：研究报道将纺织品和皮革的碎片置于柠檬酸缓冲介质中，70oC下还原裂解30min生成不同的芳香胺化合物，以三氯苯胺和2-甲基-1萘胺作为内标物进行定量分析，检测限可达0.75μg/ml。与常用的分析方法相比减少了2/3的时间。 金属及准金属化合物形态分析的应用 金属与非金属元素被广泛应用在人来生活的各个方面，这些金属元素在环境中以具有