维生素类药物的分析 药物分析 教学课件.ppt

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维生素类药物的分析 药物分析 教学课件

VitA、D2、D3、 E、K1 等 维生素A 325.5 100% 新维生素Aa 328 75% 新维生素Ab 320.5 24% 新维生素Ac 310.5 15% 异维生素Aa 323 21% 异维生素Ab 324 24% (二) 氨基嘧啶环-CH2-噻唑环(季铵碱) 一、性质 溶解性 不稳定性 旋光性 显色反应 紫外吸收 二、鉴别 显色反应 比旋度 其它方法 D2、D3的区分 三、杂质检查 1、麦角甾醇的检查       90%乙醇溶解后,加洋地黄皂苷溶液,放置18h,不得发生浑浊。 2、前维生素D的光照产物     λ=280nm~320nm 四、含量测定 正相HPLC 固定相:硅胶 流动相:正己烷-正戊醇(97:3) 检测波长:254nm 第一法:用于无维生素A醇及其他干扰的供试品 第二法:(1)皂化提取 ;(2)净化用色谱柱系统分离收集维生素D,得供试品溶液B;(3)按第一法进行测定。 第三法:当样品经皂化提取及净化用色谱系统分离收集后,前维生素D峰仍受干扰时,采用此法。 第五节 维生素E的分析 一、性质 溶解性 水解性 氧化性 紫外吸收 二、鉴别 2.三氯化铁反应 3.UV 0.01%无水乙醇中,λmax = 284nm, λmin = 254nm 4.TLC 5. 其它方法 三、杂质检查 1.酸度 2.生育酚 取Vit E 0.1g,加无水乙醇5ml溶解后,加二苯胺T.S.1滴,用硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)滴定,消耗硫酸鈰滴定液(0.01mol/L)不得过1.0ml 四、含量测定 1.GC——Ch.P 载气→N2 固定液→硅酮(OV-17) 担体→硅藻土或高分子多孔小球 柱温→265℃ 检测器→氢火焰离子化检测器(FID) 内标→正三十二烷 n ≥ 500 R≥2 USP 内标 十六酸十六醇酯 R≥1.0 内标液 取正三十二烷加正己烷溶解并稀释成1.0mg/ml溶液 对照液 精密称取VitE对照品0.2011g置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标液10ml,密塞,振摇使溶解,取 1~3μl注入GC仪,测定,计算校正因子 供试液 精密称取供试品0.1998g置棕色具塞锥形瓶中,精密加入内标液10ml,密塞,振摇使溶解,取1~3μl注入GC仪,测定,计算含量。 2.HPLC——JP 样品→ dl-α-生育酚 固定相→十八烷基硅烷键合硅胶 流动相→甲醇-水(49 :1) 检测波长→292nm R>2.6 RSD≤0.8% 3.FLD——同步荧光扫描 P.277 第六节 复方制剂中维生素的分析 二、RP-HPLC测定水溶性维生素 色谱柱→ODS 流动相→A: buffer(0.05M KH2PO4,0.2% 三乙胺,pH6.0):ACN =(97:3) B: MeOH 梯度洗脱程序→(0min)A:B(90:10)→ (20min)A:B(60:40) → (30min)A:B(90:10) 流速→1.0ml/min 检测波长→210nm 柱温→室温 三、非水RP-HPLC测定脂溶性维生素 色谱柱→ODS 流动相→ACN:MeOH=(80:20) 流速→1.0ml/min 检测波长→265nm 第四节 维生素D的分析 胆甾醇 7-脱氢胆甾醇 维生素 D3 麦角甾醇 维生素 D2 维生素D2 维生素D3 R1 R2 ﹡ ﹡ Vit E (dl-α-Tocopheryl Acetate) Synthetic Natural 不同异构体的生理活性 △ 1.硝酸反应 生育酚 HNO3 (橙红色) 生育红 生育酚 [O] 对-生育醌 已被GC取代 24.40′内标 14.54′VE 2 酸性 C3-OH的酸性较强。pK1 = 4.17,C2-OH的酸性较弱pK2 = 11.57。故表现为一元酸的性质。能与碳酸氢钠成钠盐。 二烯醇结构 二酮基结构 强还原性 二烯醇结构的还原性极强 有活性 有活性 无活性 光学活性 L(+)-抗坏血酸 活性最强手性C(C4、C5

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