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食品分析理论第三章 比重法、折光法及旋光法
第三章 比重法、折光法及旋光法 第一节 比 重 法 一、概述 1、密度与比重 A.密度(ρt):物质在一定温度下,单位体积的重量(严格而言是质量),常用单位g/cm3,SI制中为kg/m3,关系式。 B.比重(相对密度):在一定温度下,液体的重量与同体积某一温度下水的重量之比,称为比重(相对密度),为无因次量。 关系式 2、影响比重因素 溶质的本性,浓度、温度、空气(浮力,一般可忽略。) 3、比重的分类及相互关系 A.真比重:某一液体在20℃时的重量与同体积之水在4℃时的重量之比,称为真比重,以符号d420表示 B. 视比重:某一液体在20℃时的重量与同体积之水在20℃时的重量之比,称为视比重,以符号d 2020 表示。此外,某一液体在t℃时的重量与同体积之水在t℃时的重量之比也称为视比重,以符号d tt表示。 4. 比重测定的几个个概念 A.干固物(固形物):溶液中溶质的统称。 B.真固形物:溶液水分全被蒸发干,所得的固形物称真固形物 C.视固形物:从比重推算出固形物含量的近似值,称为视固形物。 溶液愈纯,则视固形物与真固形物之差愈小,对化学纯级的蔗糖溶液,两者差别不大。 二、测定比重意义 检验食品的纯度、浓度及判断食品的质量。方法简单、快速,但受干扰的因素多。 1.对纯物质可用于确定浓度。 蔗糖、酒精等溶液,通过已制定浓度与比重对照表确定浓度。 2.对复杂的混合物,可用于质量判断。 正常食品比重在一定范围。全脂牛奶1.028~1.032,植物油(压榨法)0.9090~0.9295。掺杂、变质等引起它的变化。如牛乳脱脂乳比重升高,掺水乳比重下降。油脂不饱和脂肪酸含量越高,脂肪的比重越高;游离脂肪酸含量越高,比重越低;酸败的油脂比重升高。 三、液态食品比重测定方法 测定液态食品比重的方法有比重瓶法、比重计法、比重天平法。 1.比重瓶法(标准比重分析法,结果准确,操作麻烦) (1)仪器:比重瓶是测定液体比重的专用精密仪器.它是容积固定的玻璃称量瓶,其种类和规格有多种。常用的有带温度汁的精密比重瓶和带毛细管的普通比重瓶,见右图。容积有20、25、50、100ml四种规格,但常用的是25和50ml两种。 (2)测定原理 (3)测定方法 用水洗净比重瓶,再用乙醇、乙醚洗,烘干冷却后,精密称重。装满样液,加盖,置20℃水浴0.5小时,使内容物的温度达到20℃,用滤纸条吸去支管标线上的样液,盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦于,置天平室内30分钟后称重。将样液倾出,洗净比重瓶,装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水,按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。 (4)结果计算 P0—空比重瓶质量,g; P1—比重瓶和水的质量,g; P2—比重瓶和样品的质量,g; 0.99823—20℃时水的比重,g/cm3。 (5)说明 ①本法适用于测定各种液体食品比重,特别适合于样品量较少的场合,对挥发性样品也适用.结果准确,但操作较繁琐。 ②水及样品必须装满比重瓶,瓶内不得有气泡。 ③不得用手直接接触恒温的比重瓶球部,以免液体受热流出。应带隔热手套取拿瓶颈或用工具夹取。 ④水浴中的水清洁无油污,防止瓶外壁被污染。 ⑤天平室温度不得高于20 ℃ ,否则液体会膨胀流出。 ⑥测定较粘稠样液时,宜使用具有毛细管的比重瓶。 2、比重天平法(韦氏比重天平法) 方法准确,测定可以精确到小数点后四位,受气流影响大,测定灵敏度较低,操作较麻烦。 ∵浮力F液=V液·ρ液=W液 V液= V玻璃锤 F液/ F水= W液/W水= (2)仪器 韦氏比重天平,下图所示由支架1、横梁5,玻璃锤10,玻璃圆筒9,砝码11及游码8组成,横梁5的右端等分为10个划度。 玻璃锤10在空气中重量准确为15g,内附温度计,温度计上有一道红线或一道较粗的黑线用来表示在此温度下玻璃锤能准确排开5g水重。 此比重天平为水在该温度时的比重为l.玻璃高圆筒用来盛样品。 砝码ll的重量与玻璃锤相等,用来在空气中调节比重天平的零点。 每台天平有四个砝码,它们在各个位置的读数如下图所示。 2.操作方法 支架置于平面桌上,横梁架于刀口处,挂钩处挂上砝码,调节升降旋钮至适宜高度.旋转调零旋钮,使两指针吻合。 取下砝码,挂上玻璃锤.在玻璃圆筒内加水至4/5处,使玻璃锤沉于玻璃圆筒内溶液中,调节水温至20℃即玻璃锤内温度计指示温度,将0.1的游码挂在横粱的0刻度处,再调节调零旋钮使两指针吻合。 将玻璃锤取出擦干,加入欲测样品于干净玻璃圆筒中使玻璃锤浸入至以前相同的深度,保持样品温度在20℃。 试放4种游码.至横梁上两指针吻合,游码所表示的总质量,即为20℃时的比重.玻璃锤放人圆筒内时,勿使碰及圆筒四周及底部。 例如,平衡时,第1 号砝码挂在8
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