固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中9种性激素残留-中国测试.PDFVIP

第42卷第5期 中国测试 Vol.42 No.5 2016年5月 CHINA MEASUREMENT TEST May，2016 doi院10.11857/j.issn.1674-5124.2016.05.010 固相萃取-高效液相色谱串联质谱测定牛奶中 9种性激素残留 1 2 1 1 1 1 1 尤亮亮 袁 魏 巍 袁 刘海燕 袁 王欣璐 袁 曾丽萍 袁 张玲琳 袁 聂远洋 （1.新希望乳业控股有限公司技术中心，四川 成都 610016；2.哈尔滨工业大学化工学院，黑龙江 哈尔滨 150006） 摘 要院采用固相萃取-高效液相色谱质谱联用法渊SPE-HPLC/MS冤袁建立牛奶中9种性激素渊雌酮尧雌三醇尧17琢-雌二 醇尧诺龙尧甲睾酮尧丙酸睾酮尧醋酸氯地孕酮尧醋酸甲地孕酮尧醋酸甲羟孕酮冤残留的检测方法遥样品经甲醇提取袁过固相 萃取柱净化袁氮气吹干袁残留物甲醇溶解后测定遥 其中雌激素渊雌酮尧雌三醇尧17琢-雌二醇冤采用负模式曰其余性激素为 正模式袁进行多反应监测渊MRM冤模式定性定量分析遥 雌激素检出限渊LODs冤为 1.1耀1.2滋g/L袁定量限渊LOQs冤为3.63耀 3.96滋g/L曰其余性激素检出限渊LODs冤为0.1耀0.5滋g/L袁定量限渊LOQs冤为0.33耀1.65滋g/L曰分别在20.0耀500.0滋g/L及 2.5耀100.0滋g/L范围内线性关系良好 渊r跃0.9944冤遥 在50.0耀100.0滋g/L的添加水平上袁9种性激素的平均回收率在2 82.7%耀98.2%之间袁变异系数渊CV冤为4.2%耀11.2%遥 该法操作简单尧灵敏度高袁可用于牛奶中9种性激素的测定遥 关键词院性激素曰牛奶曰固相萃取曰高效液相色谱-质谱法 文献标志码院A 文章编号院1674-5124渊2016冤05-0046-04 Solid-phase extraction followed by high-performance liquid chromatography tandem mass spectrometry for the determination of 9 hormones residues in milk 1 2 1 1 1 YOU Liangliang ，WEI Wei ，LIU Haiyan ，WANG Xinlu ，ZENG Liping ， 1 1 ZHANG Linglin ，NIE Yuanyang （1.Technology Center，New Hope Dairy Holdings Co.，Ltd.，Chengdu 610016，China； 2.Institute of Chemical Industry，Harbin Institute of Technology，Harbin 150006，China） Abstract: A sensitive solid-phase extration/high-performance liquid chromatography-mass spectrometry method was established to determine 9 hormones residues（E1，E3，琢E2，NT，MTS，PTS，C