水热法制备nay型分子筛及其催化合成柠檬酸三丁酯.pdf

２０１１年４月 工 业 催 化 Ａｐｒｉｌ２０１１ 第１９卷 第４期　　　　　　　　　　　　　ＩＮＤＵＳＴＲＩＡＬＣＡＴＡＬＹＳＩＳ　　　　　　　　　　　　　　Ｖｏｌ．１９　Ｎｏ．４ 催化剂制备与工艺 水热法制备ＮａＹ型分子筛及其 催化合成柠檬酸三丁酯  查　飞 ，丁建峰，程再华，常　癑 （西北师范大学化学化工学院，甘肃 兰州７３００７０） 摘　要：以正丁胺为模板剂，采用水热法制备了ＮａＹ型分子筛，用ＸＲＤ、ＳＥＭ和ＴＧ－ＤＴＡ等手段 对分子筛进行表征，研究了晶化时间、晶化温度、投料顺序和添加 ＮａＣｌ对制备的分子筛性能的影 响，原料中添加ＮａＣｌ，４２３Ｋ晶化５０ｈ，制备的ＮａＹ型分子筛结晶度高，颗粒均匀，粒径约１ ｍ。用 μ 制备的分子筛分别负载ＣｕＯ－ＺｎＯ －ＡｌＯ及ＦｅＣｌ，研究了合成柠檬酸三丁酯的催化活性，在反 ２ ２ ３ ３ 应温度４０５Ｋ、反应时间３ｈ、ｎ（柠檬酸）∶ｎ（正丁醇）＝１∶５和催化剂用量为反应物质量５％的条件 下，酯化率超过７５％。 关键词：催化化学；ＮａＹ分子筛；水热合成法；柠檬酸三丁酯 ｄｏｉ：１０．３９６９／ｊ．ｉｓｓｎ．１００８１１４３．２０１１．０４．００９ 中图分类号：ＴＱ４２６．９４；Ｏ６４３．３６　　文献标识码：Ａ　　文章编号：１００８１１４３（２０１１）０４００４１０５ ＰｒｅｐａｒａｔｉｏｎｏｆＮａＹｚｅｏｌｉｔｅｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄａｎｄｉｔｓ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎｉｎｃａｔａｌｙｔｉｃｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｎｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅ  ＺＨＡＦｅｉ，ＤＩＮＧＪｉａｎｆｅｎｇ，ＣＨＥＮＧＺａｉｈｕａ，ＣＨＡＮＧＹｕｅ （ＳｃｈｏｏｌｏｆＣｈｅｍｉｓｔｒｙ＆ＣｈｅｍｉｃａｌＥｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ，ＮｏｒｔｈｗｅｓｔＮｏｒｍａｌＵｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｌａｎｚｈｏｕ７３００７０，Ｇａｎｓｕ，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：ＮａＹｚｅｏｌｉｔｅｗａｓｐｒｅｐａｒｅｄｂｙｈｙｄｒｏｔｈｅｒｍａｌｍｅｔｈｏｄｕｓｉｎｇｎｂｕｔｙｌａｍｉｎｅａｓｔｈｅｔｅｍｐｌａｔｅａｎｄｃｈａｒ ａｃｔｅｒｉｚｅｄｂｙＸＲＤ，ＳＥＭａｎｄＴＧＤＴＡ．Ｔｈｅｅｆｆｅｃｔｓｏｆｃｒｙｓｔａｌｌｉｚａｔｉｏｎｔｉｍｅａｎｄｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ，ｆｅｅｄｉｎｇｏｒｄｅｒ，ａｎｄ ｔｈｅａｄｄｉｔｉｏｎｏｆＮａＣｌｏｎｔｈｅｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓｏｆａｓｐｒｅｐａｒｅｄｚｅｏｌｉｔｅｗｅｒｅｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ．ＴｈｅｒｅｓｕｌｔｓｓｈｏｗｅｄｔｈａｔＮａＹ ｚｅｏｌｉｔｅｈａｄｈｉｇｈｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｉｔｙａｎｄｕｎｉｆｏｒｍｐａｒｔｉｃｌｅｓｉｚｅｏｆ１ ｍ，ｗｈｉｃｈｗａｓｃｒｙｓｔａｌｌｉｚｅｄａｔ４２３Ｋｆｏｒ５０ｈａｎｄ μ ａｄｄｅｄＮａＣｌｉｎｒａｗｍａｔｅｒｉａｌｓ．ＴｈｅｃａｔａｌｙｔｉｃａｃｔｉｖｉｔｙｏｆＮａＹｚｅｏｌｉｔｅｌｏａｄｅｄｗｉｔｈＣｕＯＺｎＯＡｌＯａｎｄＦｅＣｌ ２ ２ ３ ３ ｆｏｒｔｈｅｓｙｎｔｈｅｓｉｓｏｆｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅｗａｓｉｎｖｅｓｔｉｇａｔｅｄ，ｒｅｓｐｅｃｔｉｖｅｌｙ．Ｔｒｉｂｕｔｙｌｃｉｔｒａｔｅｙｉｅｌｄｏｆｍｏｒｅｔｈａｎ７５％ｗａｓ ａｔｔａｉｎｅｄｕｎｄｅｒｔｈｅｒｅａｃｔｉｏｎｃｏｎｄｉｔｉｏｎａｓｆｏｌｌｏｗｓ：ｒｅａｃｔｉｏｎｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ４０５Ｋ，ｒｅ