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熔点测定的装置 注意事项 1.样品需先干燥后才能测定熔点 2.毛细管内装入供试品的量应以高度为3mm为宜；并应研细装紧，无气泡 3.温度计应先进行校正 4.遇到有“发毛”、“收缩”、“软化”、“出汗”等现象，不可做初熔的判断 5.熔点管必须洁净。 6.熔点管底未封好会产生漏管。 7.样品粉碎要细，填装要实，否则产生空隙，不易传热，造成熔程变大。 比旋度的测定 一、相关概念： 1.旋光度：当平面偏振光通过含有手性碳原子的液体或溶液时，使偏振光的平面发生旋转的现象，称旋光现象，旋转的度数称为旋光度，用α表示，“+”表示右旋，“—”表示左旋。 2.比旋度：当偏振光透过长1dm、每1ml中含有旋光性物质1g的溶液，在一定波长与温度下测得的旋光度称为该物质的比旋度。 目的：鉴别药物的真伪与纯度 二、测定方法 1.自动旋光仪 2.钠光谱的D线（589.3nm） 3.测定温度为20℃。用读数至0.01°并经过检定的旋光计。 4.同法读取旋光度3次，取3次的平均值作为测定结果。 三、计算 注意事项 　　 （1）每次测定前应以溶剂作空白校正，测定后，再校正l次，以确定在测定时零点有无变动。如第2次校正时发现零点有变动，则应重新测定旋光度。 （2）配制溶液及测定时，均应调节温度至20℃±0.5℃（或各品种项下规定的温度）。 （3）供试的液体或固体物质的溶液应不显浑浊或含有混悬的小粒。如有上述情况时，应预先滤过，并弃去初滤液。 （4）测定供试品与空白校正，应按相同的位置和方向放置测定管于仪器样室，并注意测定管内不应有气泡，否则影响测定的准确度。 （5）测定管使用后，尤其在盛放有机溶剂后,必须立即洗净，以免橡皮圈受损发粘。测定管每次洗涤后，切不可置烘箱中干燥，以免发生变形，橡皮圈发粘。 （6）钠灯使用时间一般勿连续使用超过2小时，并不宜经常开关。当关熄钠灯后，如果要继续使用，应等钠灯冷后再开。 应用： （1）药物的鉴别： 测定比旋度 （2）杂质检查： 测定旋光度 （3）药物的含量测定 ：比旋度已知时，精密称取一定量的供试品，配成一定浓度的溶液，装入测定管中，测定其旋光度， 计算含量 PH值检查法 1.测定装置：PH计或酸度计 2.定期检定 3.测定前需用标准缓冲液校正仪器 准确测定PH的方法 操作注意： 1.每次更换标准缓冲液或供试液前，应用纯化水充分洗涤电极,然后将水吸尽，也可用所换的标准缓冲液或供试液洗涤。 2.配制标准缓冲液与溶解供试品的水，应是新沸过的冷的纯化水，其pH值应为5.5～7.0。 3.校正后的仪器不得随便搬动或移动，否则再使用时须重新校正。 折光率测定 1、光的折射现象： 当光线从一种介质射到另一种介质时，在分界面上，光线的传播方向发生了改变，一部分光线进入第二种介质，这种现象称为折射现象。 2、测定折射率的意义 ：可以区别不同的药物，也可以检查某些药物的纯杂程度或测定其含量。 3.折射率：是指光线在空气中进行的速度与在供试品中进行的速度的比值。 阿贝折光仪 光的折射 折光仪的校正 在测定样品之前，对折光仪应进行校正。通常先测纯水的折光率，将重复两次所得纯水的平均折光率与其标准值比较。校正值一般很小，若数值太大，整个仪器应重新校正。水的折光率20℃时为1.3330，25℃时为1.3325，40℃时1.3305。除另有规定外，应调节温度至20℃±0 .5℃。 测定： 《中国药典》规定 采用钠光谱的D线（589.3nm）测定供试品相对于空气的折光率，除另有规定外，供试品的温度应为20℃，在此条件下测得的折光率以n 表示。 折光仪保养 （1）必须注意折光仪棱镜的保护，不能在镜面上造成划痕，滴加液体时, 滴管的末端切不可触及棱镜。每次使用前后要认真清洗镜面。不能测定强酸、强碱及有腐蚀性的液体 （2）对棱镜玻璃、保温套金属及其间的胶粘剂有腐蚀和溶解作用的液体, 均应避免使用。 （3）每次使用前后，应仔细认真地擦洗镜面，待晾干后再关闭棱镜；折光仪不得曝露于阳光下使用或保存，不用时应放入木箱内置于干燥处，放入前应注意将金属夹套内的水倒干净，管口封起来。 （4）折光仪不能在较高温度下使用, 对于易挥发或易吸水样品测量有些困难,可用滴管从棱镜间小槽滴入。另外对样品的纯度要求也较高。 相对密度测定 概念：相对密度系指在相同的温度和压力条件下，待测物质的密度与水的密度之比。 除另有规定外，温度均为20℃。 供试品的相对密度＝ 供试品重量/水的重量 特点：相对密度随温度、药物纯度的变化而变化 意义：检查药品的纯度 测定方法： 比重瓶法： 一般的液体