重结晶-（实验）-有机化合物基础ppt课件.ppt

实验三　　重 结 晶 【实验目的】 1．了解重结晶原理，初步学会用重结晶方法提纯固体有机化合物。 2．掌握热过滤和抽滤操作。 3．培养认真、细致、严谨的工作态度。 【实验原理】 重结晶是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同，使它们相互分离，达到提纯精制的目的。 固体物质在溶剂中的溶解度与温度有关。升高温度，通常能增大其溶解度，相反，则降低溶解度。把固体有机物溶解在热的溶剂中成为热的饱和溶液，趁热过滤，再把滤液冷却，由于溶解度降低，固体有机物又重新析出晶体。至于杂质，不溶性的杂质已在趁热过滤时除去；可溶性杂质因含量较少，绝大部分仍留在母液中。若结晶一次不能符合要求，可以重复结晶。 【实验用品、步骤】 仪器：100ml量筒　150ml烧杯　保温漏斗　250ml 锥形瓶 　滤纸 　洒精灯　250ml抽滤瓶 　布氏漏斗　水泵　安全瓶 药品：苯甲酸　活性炭 1.选择溶剂 符合下面条件： ①不与被提纯物质起化学反应；②在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；③对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热过滤时杂质被滤除；④能析出较好的结晶。 2．制饱和溶液 在溶剂沸点温度下，将被提纯物制成饱和溶液。称取粗苯甲酸1．5g，放在150ml烧杯中，加入80ml纯水和几粒沸石，在石棉网上加热煮沸，搅拌，使苯甲酸完全溶解。 【实验用品】 3．脱色 若溶液含有色杂质，要加活性炭脱色。待溶液稍冷却后加约0．3g活性碳（用量为粗产品质量的1%—5%），继续煮沸5分钟。 4．热过滤 用保温漏斗趁热过滤，将热水从上面的加水口注入保温漏斗的夹层中，将它用烧瓶夹固定在铁架台上，放入玻璃漏斗，再放入菊花形滤纸，用酒精灯在保温漏斗的侧管上加热，按常法过滤。 5．结晶 过滤完毕，将盛滤液的烧杯用表面皿盖好放置结晶，冷至室温后再用冷水冷却使结晶完全。 6．抽滤 装置如图3-3，布氏漏斗用橡胶塞固定在抽滤瓶上，滤纸剪成圆形，略小于布氏漏斗的底板但须盖住其小孔，用溶剂润湿滤纸并开动水泵使它吸紧帖在底板上。抽气过滤时，先倒入晶体上层的母液，然后倒入晶体，开动水泵，抽滤，用干净的小玻璃塞在晶体上轻轻地压，使母液尽量抽干。停止抽气，在布氏漏斗中加入少量冷的溶剂浸没晶体，并用玻棒撑匀，抽干。停止抽气，取出晶体进行干燥。 ??? 【说明】? ?? 1．被精制物与溶剂混合加热时，除水作溶剂外，必须进行回流。 2．活性炭不能加入正在沸腾的溶液中，否则会引起暴沸，使溶液逸出。 3．把滤纸折叠成菊花形，增大了过滤面积，加快过滤速度。 4．干燥晶体可在空气中晾干，或在100℃以下烘干。 【讨论】 ?? ? 1．重结晶提纯法一般包括哪几步骤？ 2．重结晶提纯法所选用的溶剂应具备哪些条件？ 3．为什么应趁热过滤？目的是什么？ 4．配热饱和溶液时，如果加入的水多了会产生什么后果？ 5．如果趁热过滤时，有苯甲酸在滤纸上析出，应如何处理？ 6．用活性碳脱色的原理是什么？操作时应注意什么？