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- 2018-02-03 发布于河北
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确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料
一、元素分析
仪器型号:CARLO-ERBA 71106 元素分析仪
测试结果:
表1、元素分析数据列表
分析项目
测定值(%)
理论值(%)
C
H
N
Cl
样品的元素分析测定值与该化合物分子式理论值基本一致。
二、紫外光谱
仪器型号:HP-8452A 紫外可见分光光度计
仪器校正:钬玻璃(图1)
测试条件: H2O 0.1mol/L HCl 0.1mol/L NaOH
样品浓度(μg/ml)
测试结果:(图2-4)
表2、紫外光谱数据列表
溶剂
λmax (nm)
ε(×104)
E
归属
解析:样品紫外光谱的主要吸收为n→π*跃迁,归属为R带。
三、红外光谱
仪器型号:Nicolet FTIR-670 红外光谱仪
仪器校正:聚苯乙烯薄膜(图5)
测试条件:KCl压片法
测试结果:(图6)
表3、红外光谱数据列表
吸收峰cm-1
振动类型
基团
强度
解析
四、核磁共振谱
仪器型号:Varian INOVA-400 核磁共振仪
测试条件:溶剂 DMSO-d6、D2O 1H、13C谱
测试结果:(图7-9)
表4、核磁共振1H谱数据列表
序号
δH
质子数
多重性
解析
结构中有四个亚甲基,两两重叠,三重峰;邻氮亚甲基稍高场,邻氧亚甲基稍低场。
结构中有六个活泼氢,加重水后峰强度减弱。
核磁共振氢谱给出了亚甲基和活泼氢的信息。
表5、核磁共振13C谱数据列表
序号
δC
碳原子数
5、解析
结构中有四个亚甲基, 两两重叠,邻氮亚甲基稍高场,邻氧亚甲基稍低场。
结构中有二个季碳,均为碳氮双健碳,分别于δ154.07和154.56。
碳谱的碳原子数与该化学结构相符。
五、质谱
六、热分析
七、粉末X-射线衍射分析
八、综合解析
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