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  • 2018-02-03 发布于河北
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确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料.doc

确证化学结构或者组份的试验资料及文献资料 一、元素分析 仪器型号:CARLO-ERBA 71106 元素分析仪 测试结果: 表1、元素分析数据列表 分析项目 测定值(%) 理论值(%) C H N Cl 样品的元素分析测定值与该化合物分子式理论值基本一致。 二、紫外光谱 仪器型号:HP-8452A 紫外可见分光光度计 仪器校正:钬玻璃(图1) 测试条件: H2O 0.1mol/L HCl 0.1mol/L NaOH 样品浓度(μg/ml) 测试结果:(图2-4) 表2、紫外光谱数据列表 溶剂 λmax (nm) ε(×104) E 归属 解析:样品紫外光谱的主要吸收为n→π*跃迁,归属为R带。 三、红外光谱 仪器型号:Nicolet FTIR-670 红外光谱仪 仪器校正:聚苯乙烯薄膜(图5) 测试条件:KCl压片法 测试结果:(图6) 表3、红外光谱数据列表 吸收峰cm-1 振动类型 基团 强度 解析 四、核磁共振谱 仪器型号:Varian INOVA-400 核磁共振仪 测试条件:溶剂 DMSO-d6、D2O 1H、13C谱 测试结果:(图7-9) 表4、核磁共振1H谱数据列表 序号 δH 质子数 多重性 解析 结构中有四个亚甲基,两两重叠,三重峰;邻氮亚甲基稍高场,邻氧亚甲基稍低场。 结构中有六个活泼氢,加重水后峰强度减弱。 核磁共振氢谱给出了亚甲基和活泼氢的信息。 表5、核磁共振13C谱数据列表 序号 δC 碳原子数 5、解析 结构中有四个亚甲基, 两两重叠,邻氮亚甲基稍高场,邻氧亚甲基稍低场。 结构中有二个季碳,均为碳氮双健碳,分别于δ154.07和154.56。 碳谱的碳原子数与该化学结构相符。 五、质谱 六、热分析 七、粉末X-射线衍射分析 八、综合解析 PAGE 2

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