气相色谱鄄质谱联用法试验教学设计的探索与实践-大学化学.PDFVIP

第29卷 第1期 摇 摇 大 学 化 学 Vol.29 No.1 摇 2014年2月 UNIVERSITY CHEMISTRY Feb.2014 摇 气相色谱鄄质谱联用法实验教学设计的探索与实践* 王翊如 (厦门大学化学化工学院化学系摇 福建厦门361005) 摇 摇 摘要摇 阐述如何有效地设计气相色谱鄄质谱联用法实验教学系统,包括教学内容的设计原则、有效实施以 及教学效果评价;介绍了几个适用于本科生和研究生教学的气相色谱鄄质谱联用分析实验。 摇 摇 关键词摇 气相色谱鄄质谱联用法摇 实验教学摇 教学设计 摇 摇 随着我国高等院校教育经费投入的增加,越来越多的高校有能力开设更多大型仪器设备的实验教 学内容。 气相色谱鄄质谱(GC鄄MS)联用分析法适用于分离分析挥发性或半挥发性混合物,在环境、食品、 临床等领域有着广泛的应用。 厦门大学化学系从2001年起开始增设气相色谱鄄质谱联用分析实验教学 内容,在此阐述10 多年教学过程中的一些思考,以期通过不断地改进教学设计,提高教学效果。 1摇 教学内容的设计原则 1.1摇 高效使用仪器 摇 摇 根据教学对象的不同设置了不同的教学内容:3.5小时的课时内容适用于本科生,主要涉及气相色 谱鄄质谱的基本原理和基本操作;6小时的课时内容适用于研究生,增加了样品前处理过程以及仪器的 维护操作介绍。 摇 摇 气相色谱鄄质谱联用仪的实用价值和仪器维护成本都比较高,若仅将该仪器应用于每周两次的实验 教学则过于浪费,因此将仪器的非教学时间留给科研活动是必要的。 这样不但能提高仪器的利用率,还 可以使仪器随时处于工作状态,适用从上午第一节课即开始的实验教学;教师也不需要提前2小时开机 抽真空,并避免了频繁开关仪器损害高速运转的涡轮分子泵。 从科研项目中节选部分内容作为实验的 教学内容,科研和教学相辅相成,不但可以共享色谱柱和标准物质,还可以减少不同样品体系的干扰。 因此,我们在与香港浸会大学化学系合作研究香港大气中的多环芳烃的过程中,开设了气相色谱鄄质谱 联用法测定混合多环芳烃实验;在与厦门市公安局刑事技术研究所科研合作的过程中,开设了气相色 谱鄄质谱联用法测定混合毒品实验;在完成科研项目“食品安全检测新技术、新方法的研究冶过程中,开设 了气相色谱鄄质谱联用法测定有机磷混合物实验。 由于标准溶液具有一定的使用时间限制,因此,科研 与教学共享标准储备溶液是个较好的选择,这样也能使学生在学习过程中有机会接触到价格昂贵的氘 代化合物作为内标物。 1.2摇 核心内容设计 摇 摇 本文以气相色谱鄄质谱联用法测定有机磷混合物实验为例,介绍适用于本科生教学的实验内容设 计。 设计的核心在于能使学生在规定的学时内完成一个相对完整的定性、定量实验。 摇 摇 选择7种有机磷标准品,分别为甲拌磷、二嗪磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、毒死蜱、稻丰散和乙硫磷, 其中毒死蜱作为内标化合物。 配制质量浓度分别为0.4、0.6和1.0mg/ L 的3份标准混合溶液以及一份 浓度待测的样品混合液(4份溶液中均含有质量浓度为0.4mg/ L 的内标物毒死蜱)。 选择VF鄄5ms型色 * 基金资助:国家基础科学人才培养基金(No.J1210014) 30 大 学 化 学 第29卷摇 谱柱(长30m,内径0.25mm,膜厚0.25滋m)分离混合有机磷,初始柱温120益,以40益/ min升至200益, 再以1益/ min升至210益,继续以20益/ min升至230益,保留2min,最后以30益/ min升至260益,保留 0.5min。 色谱的程序升温时间为16.5min,加上色谱柱从260益降温回初始柱温120益的时间,完整走完 一个样品的时间可以控制在20min 内,比较适合在3.5h 的实验时间内设计做5~6个样品。 摇 摇 气相色谱鄄质谱(GC鄄MS)法的定性方式有两种,一是采用有机磷在气相色谱上的保留时间进行定 性,一是采用有机磷特征的质谱图进行定性,此双重定性能力是 GC鄄MS法比普通 GC法优越所在。 因 此,定性实验设计的内容可要求学生采用全扫描的检测模式(扫描范围60 ~400amu),分离分析1