2,6二氟4氨基嘧啶的合成2014.doc

大连大学 2014届毕业论文（设计） 题目名称： 2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成 所在学院： 环境与化学工程学院 专业（班级）： 化学101 学生姓名： 杨洪博 指导教师： 李德鹏（副教授） 评阅人： 张殊佳 (教授) 院 长 ： 徐继润（教授）  2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成 总 计： 毕业论文 23 页 表 格 9 表 插 图 10 幅 指 导 老 师： 李德鹏(副教授) 评 阅 人： 张殊佳(教授) 完 成 日 期： 2014年5月28日 摘 要 2-氨基-4,6-二嘧啶是合成2-氨基-4,6-二取代嘧啶的重要中间体，后者是医药、农药的重要中间体，超高效磺酰脲除草剂等都需要2-氨基嘧啶类化合物。嘧啶类化合物具有重要的生物活性，广泛应用于杀虫剂、除草剂、杀菌剂和医药中间体而倍受人们关注。 本课题研究的内容是2,6-二氟-4-氨基嘧啶的合成。首先氟化钾与环丁砜减压蒸馏，然后加入2,4,6-三氯嘧啶，合成三氟嘧啶。然在三氟嘧啶里加入氨基钠合成2,6-二氟-4-氨基嘧啶。通过考察摩尔配比，反应时间，温度，压力等因素，提高2,6-二氟-4-氨基嘧啶的产率。为了提高产品的产率，通过对文献的参考实验变量分析控制变量法控制反应量和反应条件，对各步反应进行一定的优化，获得了很好的结果。研究表明，160下氟化钾与2,4,6-三氯嘧啶摩尔比为3.5:1，合成三氟嘧啶的产率最高为68%，65三氟嘧啶与氨基反应20min，合成2,6-二氟-4-氨基嘧啶的产率最高为78%。最终产物和中间产物用质谱进行表征。 关键词：2,6-二氟-4-氨基嘧啶；2,4,6-三氯嘧啶；氟化反应；氨解反应2-amino-4, 6-difluorine pyrimidine is an important intermediate of synthesizing 2-amino-4,6-disubstituted pyrimidine, and the latter is an important intermediate of pharmaceuticals and pesticides. High-efficient sulfonylurea herbicides, etc need 2-amino pyrimidine compounds. Pyrimidine compounds are attracted more attention for its important bioactivity, and are extensively used in pesticides, herbicides and fungicides and medicine intermediate. The research content of the subject is the synthesis of 2,6-difluorine-4-amino pyrimidine. Potassium fluoride and sulfolane go through vacuum distillation firstly, and 2,4,6-trichloro -pyrimidine will be added later for synthetizing of trifluoropyrimidine. And then sodium amide is added into trifluoropyrimidine to synthetize 2,6-difluorine-4-aminopyrimidine. Inspected by the molar ratio, reaction time, temperature, pressure and other factors, productive rate of 2,6-difluorine-4-amino pyrimidine can increase. The control variate method is used to control norm of reaction and reaction conditions and reference liter