药学院药分小学期实验实验设计--复方乙酰水杨酸质量检查.doc

药学院药分小学期实验实验设计 复方乙酰水杨酸的质量检查 院 系： ----------- 姓 名： ----------- 学 号： ---------- 指导老师： ------------- 学 科： 药物分析 2014年09月24日 石河子大学药学院复方乙酰水杨酸中阿司匹林的鉴别、杂质检查、含量测定 2011级药学（4）班 摘要 mL/min，进样量为２０μＬ。 （3）含量测定：高效液相色谱法，采用Ｋｒｏｍａｓｉｌ　Ｃ１８色谱柱（４．６ｍｍ×２５０ｍｍ，５μｍ），以乙腈为溶剂，流动相为甲醇—水—冰醋酸(70：29：1 )，检测波长276nm，柱温３５℃ ，流速为1.0mL/min，进样量为２０μＬ。 [结果]：（1）鉴别：样品中一个斑点与阿司匹林对照品的斑点比移值相差不大（Rf供 =7.25/10.1=0.72 Rf对=R1/R=7.8/10.1=0.77） （2）杂质检查：水杨酸在4—24ug/ml 内, 线性关系良好, r=0.9952, （3）含量测定：阿司匹林在0.03—0.12ug/ml内，线性关系良好，r=0.9863 关键词:阿司匹林 水杨酸 高效液相 薄层色谱 1 实验部分 1.本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭或微带醋酸臭，味微酸；遇湿气即缓缓水解。 溶解度本品在乙醇中易溶，在三氯甲烷或乙醚中溶解，在水或无水乙醚中微溶；在氢氧化钠溶液或碳酸钠溶液中溶解，但同时分解。 1.2仪器与试剂 mL/min，进样量为２０μＬ，分别记录出峰面积等数据。 2 结果与讨论 Do=10.1cm D1=7.80cm D2=7.25cm 比移值（Rf）=从基线至展开斑点中心的距离/从基线至展开剂前岩的距离 标准品：Rf=R1/R=7.8/10.1=0.77 样品：Rf=R2/R=7.25/10.1=0.72 即测得供试品斑点中心到基线距离为7.25cm，样品斑点到基线的距离为7.80cm 则计算结果为Rf供= Rf=R2/R=7.25/10.1=0.72 Rf对=R1/R=7.8/10.1=0.77 结果如图显示样品中的最远斑点即阿斯匹林与对照品中斑点距离并不完全一致，但能定性的表明样品中含有所阿斯匹林 置紫外灯( 2 5 4n m ) 下检视，样品溶液 与相应的对照品溶液所显的斑点一致,均显暗红色。且能够清晰地观察到复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因3个完全分离的样品斑点,易于辩认。 2.1.2讨论： 虽然最终定性测出含有阿斯匹林，且使复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸、非那西丁、咖啡因3个样品成功的得到了很好的分离。但是如图样品和对照品含有的阿斯匹林斑点位置并不完全一致，并且在实验过程中由于各种原因，在结果出来之前，进行了三次跑板点都没分开，经过第四次矫正，点才分离开，经分析，出现上述现象原因可能有以下几点： 斑点位置不一致原因：基线未画水平，而使跑样起点不同；薄层板没放好或展开槽没有放平；点样时点样位置没有完全在同一水平线上，也使跑点开始时起点不同。 前几次跑点失败原因：（1）第一次跑样时可能是点样时，样品和对照组的点样量不均匀，斑点大小不同，且供试品点样量相对过大，以至于跑点时没能够跑开。（2）第一次和第二次可能是前面长时间跑样，以致使展开剂的有些成分挥发，而改变了原来有效的成分组成比，以使样品组分不能展开。 针对以上问题，我们又做出了一些相应的调整，得出较满意的结果。 2.2含量检查 2.2.1结果 测得阿司匹林对照品梯度浓度结果如下表1和图1。 表1： 10 20 30 60 100 1 2 3 平均峰面积 124991 123396 134994 127793.5 174978 157849 166413.5 281207 585529 285874 568622 283540.5 577075.5 1171464 1106365 1138915 回归方程为：Ｙ＝10373x—43315（Ｒ２＝0.9863） 2.2.2 样品测定 两次进样测定结果分别如下： 峰# 保留时间 面积 高度 面积% 拖尾因子 相对保留时间 1 1.513 13506 904 1.2570