水化验操作规程.doc

目　　录 第一章　　污水水质化验 2 水质 化学需氧量的测定　重铬酸钾法 2 水质　氨氮的测定　滴定法 5 水质　硫化物的测定　碘量法 7 水质　悬浮物的测定　重量法 9 水质　石油类和动植物油的测定　红外分光光度法 11 水质 钙的测定　EDTA滴定法 13 第二章　　循环水水质化验 15 碱度的测定　指示剂法 15 铁离子的测定　磺基水扬酸法 17 总磷酸盐的测定　钼酸铵分光光度法 18 第三章　　仪器的操作 19 电导率仪操作步骤 19 浊度仪操作步骤 20 余氯分析仪操作步骤 21 酸度计的操作步骤 22 7230G可见分光光度计操作步骤 23 高温箱式电阻炉的操作步骤 24 电阻炉温度控制器的操作步骤 25 电子天平的操作步骤 26 第四章　　采样的技术 27 水质　采样方案设计技术规定 27 第一编　采样目标的确定 27 第二篇　采样点的选择 29 第三篇　采样频率和采样时间 33 水质采样　样品的保存和管理技术规定 37 　 注：本操作规程是根据《中国环境保护标准汇编》的内容摘选实际操作所需的进行整理。 第一章　　污水水质化验 中华人民共和国国家标准 水质 化学需氧量的测定　重铬酸钾法 Water quality—Determinotion of the chemical oxygen demand— Dichromate method GB 11914-89 1　主题内容与应用范围 本标准规定了水中化学需氧量的测定方法。 本标准适用于各种类型的含COD值大于30mg／L的水样，对未经稀释的水样的测定上限为700mg／L2　定义 在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度。 硫酸银(Ag2SO4)，化学纯。 硫酸汞(HgS04)，化学纯。 硫酸(H2SO4)，p＝1.84g／mL。—2天，不时摇匀使其溶解(如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5克硫酸银)。⑤硫酸汞：结晶或粉末。 7　标定方法 准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液(约0.15ml)，用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。 0.2500×10.00 V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l); V---硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量(ml). 8　步骤 ①取20.00ml混合均匀的水样置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h(自开始沸腾计时)。 ②冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 ③溶液再度冷却后，加3滴度亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 ④测定水样的同时，以20.00ml蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 9　计算 (V0-V1)·C×8×1000 V 式中：C---硫酸亚铁铵标准溶液的浓度(mol/l)； V0---滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V1- --滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量(ml)； V---水样的体积(ml)； 8---氧(1/2O)摩尔质量(g/mol)。 10　精密度和准确度 六个实验室分析COD为150mg/L的邻苯二甲酸氢钾标准溶液，实验室内相对标准偏差为4.3％；实验室间查对标准偏差为5.3％。 11　注意事项 ①水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应是加入量的1／5～4／5为宜。 ②CODcr的测定结果应保留三位有效数字。 ③用手摸冷却水时不能有温感，否则测定结果偏低。 ④滴定时不能激烈摇动锥形瓶，瓶内试液不能溅出水花，否则影响测定结果。 ⑤若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，保持硫酸汞：氯离子=10：1。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 中华人民共和国国家标准 水质　氨氮的测定　滴定法 Water quality—Determlnation of ammonium nitrogen—titration method GB 7478－87 1　水样的保存 　水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH＜2，于2～5℃下存放。酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。 2　方法原理 滴定法适用于已进行