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二氯二茂钛的合成
二氯二茂钛的合成
实验原理
二氯二茂钛
二氯二茂钛(Titanocene Dichloride),分子式C10H10Cl2Ti,相对分子质量248.96.外观为红色晶体,密度1.6g/mL(25℃)(lit.),熔点260-280℃ (dec.)(lit.),是过渡金属的茂夹心化合物,在金属有机合成中应用较广。其结构式如下图所示:
2.合成路线
本实验以混合溶剂为媒介,采用二乙胺法合成二氯二茂钛。其间利用甲醇代替盐酸洗涤过滤滤饼,避免了酸性废水的产生与排放,实现了产品的绿色合成。最终可得到纯度较高、晶形较好的红色晶体。合成方法如下:
实验操作过程
四氢呋喃(THF)的干燥
向单口圆底烧瓶中加入剪好的钠屑,再倒入需要处理的四氢呋喃试剂并加入适量的二苯甲酮(作为显色剂)。连接好装置,用电热套加热回流,控制温度在120℃左右,观察四氢呋喃由无色逐渐转变为蓝色,直至变为深紫色时开始收集备用。
制备环戊二烯单体
(1)干燥环戊二烯二聚体
在烧杯中倒入一定量二聚环戊二烯,加入适量的无水MgSO4做干燥剂(直至烧杯底部有粉末存在),充分静置一段时间(2h左右)。
(2)解聚二聚环戊二烯
①仪器:单口圆底烧瓶、分馏柱、冷凝装置、温度计、电热套、铝箔纸
②试剂:二聚环戊二烯、无水MgSO4、冰
③操作:将干燥过后的二聚环戊二烯加入圆底烧瓶,按下图组装好仪器,底部沙浴加热,馏出液体冰浴接收。加热过程中开冷凝水,电热套温度设置在二聚环戊二烯的解聚温度250℃左右,观察到温度计温度上升至42℃左右时开始收集馏分。实验中注意控制温度,不可过高或过低,馏分收集后尽快使用。
合成二氯二茂钛
仪器:三口圆底烧瓶(500mL)、蛇形冷凝管、尾接管、温度计,磁力加热搅拌器、注射器、恒压漏斗、抽滤装置
试剂:环戊二烯单体、二乙胺、四氯化钛、甲苯、干燥后的四氢呋喃、石油醚、盐酸、甲醇
操作:由烘箱中取出仪器趁热按下图连接,冰浴下向三口圆底烧瓶中通氮气10min,同时趁热取出一带有针头的塑料注射器,迅速吸取甲苯(2~3 mL),随即推出,然后慢慢抽取TiCl4(15 mL)通过反口胶塞迅速推至反应器中,继续冷却半小时。移去冰浴,用恒压漏斗以1d/s的速度慢慢向烧瓶中加入120mLTHF,注意控制滴加速度,开始加入时会有大量白烟产生,滴加大约10mL至无大量白烟生成时全部加入。用同样的恒压漏斗以1d/s的速度继续滴加二乙胺40mL,此时再将解聚的环戊二烯单体48mL如上加入其中,将恒压漏斗取下换成玻璃塞,在60-65℃下回流8h。反应结束,移去加热装置。转移混合物至烧杯中,冰浴下冷却至5℃以下,用布氏漏斗抽滤,石油醚洗至无色,将滤饼在空气中风干后溶解于盐酸(80mL,4mol/L)中,搅拌后静置10min,观察到红色沉淀完全析出后抽滤。少量冰水洗涤,甲醇洗至无色后再用少量THF洗涤,真空干燥后即得到红色结晶的产物。
注意事项
整个操作过程为无水无氧操作。
粗样经盐酸溶解后结晶过程中要静置才能形成晶体状,反之会得到粉末或看不到晶形。
总结体会
本实验采用二乙胺法合成二氯二茂钛,具有实验设备简易,反应条件易于实现,操作简便的优点,是一种二氯二茂钛合成的合理思路。
反应要求操作在无水无氧的条件下进行,以保证实验的成功。整个反应过程中从蒸馏四氢呋喃开始通过通入氮气来实现无氧环境。反应进行中一直避水操作。整体上对实验操作要求较高,必须严格控制反应条件,否则无法得到产品。反应回流时间较长,要求反应物充分作用生成产物。在用盐酸溶解结晶过程中,必须静置以保证生成良好的晶体形态。
整个实验综合性较强,结合考查了基础的实验操作技能,也重视蒸馏、回流、抽滤等较为复杂的实验技能,完整的做下来收获较大。
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